矿石中金的快速测定—黄原酯棉富集分离—氢醌滴定法

研究了黄原酯棉振荡吸附Ａｕ的条件和解脱方法，并利用氢醌滴定法测定矿石中的金。方法的测定范围为０．５×１０＾６－××．１０＾－６。方法的相对标准偏差ＲＳＤ＝１．３５％，可用于矿石中金的野外快速测定。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬

对硫酸亚铁铵滴定法快速测定铬铁矿中铬的各项因素进行了考察。选择过氧化钠和氢氧化钠混合熔剂分解样品，氧化酸度为0．5mol／L硫酸，200g／L过硫酸铵溶液对铬有较好的氧化效果，20g／L硝酸银溶液单杯加入量为5mL取得较好的催化效果，采用50g/L氯化钠可消除干扰。方法简便、快速，用于实际样品的测定，结果与推荐值相符，相对标准偏差（RSD，12=5）为0．18％～0．23％。     

硫酸亚铁铵氧化还原滴定法测定钠硝石中硝酸根的含量

试样用盐酸分解，硫酸亚铁铵将硝酸根还原为氧化氮，用重铬酸钾标准溶液滴定剩余二价铁。由消耗硫酸亚铁铵的量换算成硝酸根含量。对盐酸的用量、样品的煮沸时间进行了试验。对实际钠硝石样品重复测定8次．方法的精密度（RSD）为0．73％～2．00％，加标回收率为99．0％～101．0％。方法适用于钠硝石矿石中1％以上的硝酸根测定。     

测定高浓度硼酸过程中稀释法的改进

天然水中很少含有硼酸，而在盐湖水、卤水、地热水及某些矿泉水中，有少量或较高含量的硼酸存在。姜黄素分光光度法测定矿泉水和地热水中硼酸，当被测水样中硼酸浓度超出校准曲线范围时，通常要重新取样稀释后测定，比较麻烦。若用亚甲胺-H酸分光光度法测定，比较费时，对高含量的硼酸测定也存在稀释问题。若用甘露醇-碱滴定法测定，对高含量的硼酸测定不存在稀释问题，但操作步骤比以上两种方法更加繁琐。     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。     

基体分离-电位滴定法测定高硫金属矿中的微量氯

使用碳酸钠-氧化锌混合碱焙烧样品,将硫化物矿中的低价硫转化为硫酸盐或高价硫,过滤分离基体,采用电位滴定法测定硫化物矿(铜精矿、锌精矿、硫铁矿)中的微量氯,消除由于硫化银沉淀的产生对氯化银测定结果的干扰。通过电位突越,确定滴定终点,消除色度和浊度对滴定终点的影响。采用电极电位-浓度二次微商滴定曲线,计算滴定终点。对混合碱的选择及加入量、焙烧温度、溶液酸度、测定温度、滴定介质以及基体和共存元素的干扰进行了试验。方法精密度(RSD,n=9)均小于9%,回收率为94.1%~105.6%。     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。     

铜精矿化学成分分析实验室间比对结果评价和离群值原因分析

铜精矿成分分析是判定其品质的重要手段,尤其是主元素铜的分析.目前,测定铜精矿中铜含量的主要分析方法有碘量法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、X射线荧光光谱法(XRF)、电解重量法等.为确保检测标准量值统一、准确、可靠,本文组织开展了铜精矿中铜镁铅锌的测定实验室间比对活动.通...