四酸溶矿——电感偶合等离子体发射光谱法测定钼矿中的钼

为了适应地质找矿和地质大普查工作对矿样测定速度和正确度的要求,对钼矿样品中的钼的测定方法进行试验,探讨在敞开体系中用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸的四酸溶矿体系消解钼矿样品,使用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定钼的方法。     

山东张家洼矽卡岩型铁矿矿物学特征及其对成矿环境的指示意义

张家洼矽卡岩型铁矿位于华北克拉通东南部,赋存在石炭系本溪组与奥陶系马家沟组之间的假整合面处及闪长岩体与奥陶系马家沟组大理岩的接触带附近,富铁矿石资源量已达大型规模。研究发现矽卡岩矿物种类在内外接触带分布有一定区别,内带为石榴石等钙质矽卡岩矿物,而外带为阳起石、金云母等镁质矽卡岩矿物,整体构成钙镁质矽卡岩。对矽卡岩矿物系统的研究表明,透辉石及石榴石发育有环带,其氧化物含量随矿物环带的形成比例不断变化,暗示酸碱度及氧逸度随着成矿流体的演化而发生相应的变化,即由早期矽卡岩阶段的相对还原的酸性环境演化为退化蚀变阶段相对氧化的碱性环境从而导致铁质逐渐萃取多次富集、沉淀,后期随着磁铁矿的沉淀又逐渐在硫化物阶段转化为还原环境生成金属硫化物。     

花岗闪长岩风化层土壤及其盐水与酸不溶物元素变化行为研究:以热液成矿指示元素为例

从土壤到水系沉积物风化过程中微量元素含量的变化行为对化探异常的圈定和解释具有重要参考价值。以北京西南房山花岗闪长岩体发育的土壤为研究对象,通过盐水及盐酸溶液去除土壤中的活动态微量元素,以模拟含盐水系及酸性水系,实验查明从土壤到水系沉积物风化过程中微量元素的变化行为。实验结果发现从土壤到盐水不溶物再到酸不溶物,花岗岩风化指数(WIG值)逐渐降低,表明WIG是表征其风化程度的良好地球化学指标。样品粒度越细其风化程度越高,热液成矿元素含量从粗粒级到细粒级含量逐渐升高,建议采样粒度为80~100目。     

自适应顺序采样Kriging方法及其在增量动力分析中的应用

复杂结构的增量动力分析（IDA）对于结构的抗震设计和分析有着重要意义,但需对结构进行大量的非线性时程分析,计算量成本高。本文结合Kriging元模型和自适应顺序采样并用于结构增量动力分析以提高其计算效率和精度,其中:Kriging元模型用于预测结构的地震响应,顺序采样根据候选点的熵值补充非线性时程分析逐步增加Kriging模型的预测精度。借助本文方法,IDA曲线可通过少量的时程分析实现较高的精度。为了校验本文方法的可行性与有效性,对二层和九层钢框架结构模型应用直接IDA、hunt&fill方法和本文方法分析并比较了上述三种方法的计算误差、计算效率和IDA曲线差别。在此基础上本文将自适应顺序采样Kriging方法用于考虑结构不确定性参数的IDA分析,并和传统的蒙特卡洛方法进行比较。结果表明:该方法具有较高的计算效率,可以保证IDA曲线的精度。     

酸溶方法对地球化学样品中主次量元素测定的影响探讨

用混酸(HF-HCl-HNO_3-HClO_4)消解样品-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中主次量元素效率较高,但易出现标准物质中MgO、CaO等部分项目测定结果偏低的情况,主要原因有基体干扰和样品分解不完全等。本文通过采用加大定容体积与称样量的比值控制基体干扰,分析比较了用两种酸溶方法所得的9种元素的结果,证明采用氢氟酸浸泡的方法可以促进样品分解,可改善MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TFe_2O_3、Mn、Al_2O_3的分析质量,而对P、Ti影响不大,两种方法所得Al_2O_3的结果误差均较大;针对较难消解样品通过补加混酸可进一步改善样品分解效果,使包含Al_2O_3在内的测定结果偏低程度有明显改善,所得标准物质测定结果符合地球化学样品分析质量控制规范要求。     

液氮溶浸对不同煤阶含水煤样渗流特性的影响

中国包含多种煤阶煤层,由于煤质、地质条件等差异,不同煤层中的水分赋存情况也具有较大差异性。煤阶、饱水度作为影响液氮低温致裂效果的两个重要因素,有必要对其进行深入研究。为此,分别选择褐煤、烟煤与无烟煤3种煤阶煤样,并制备得出饱水度分别为0%、33%与99%的煤样进行液氮溶浸处理,使用摄像机定点拍摄、观察煤样表面宏观裂隙处理前后的演化规律,并对煤样进行氮气渗流试验。试验结果表明：液氮溶浸后褐煤因产生的一条与多条贯穿裂隙发生整体结构上的断裂,烟煤表面有新裂隙产生,原生宏观裂隙有一定的扩展与延伸,无烟煤表面宏观裂隙无明显发育;煤样饱水度越高,液氮的致裂增透效果越显著;液氮溶浸对3种煤阶煤样的致裂增透效果关系为：褐煤>烟煤>无烟煤,在完全干燥状态下,由于热应力不足以破坏颗粒间链接,烟煤与无烟煤的增透效果近似相等;对于褐煤,液氮溶浸处理对完全干燥状态下的煤体即产生有效致裂,渗透率平均增幅高达559.35%,对于烟煤,在饱水度为33%和99%的状态下,液氮溶浸对煤体具有明显致裂效果,渗透率平均增幅分别为330.60%和448.77%,对于无烟煤,在饱水度为99%的状态下液氮溶浸处理才能对煤体产生有效致裂,渗透率平均增幅为185.53%。     

沉积盆地走滑构造的力学机制和变形特征

走滑构造是地壳上最重要也是最复杂的构造之一,尽管经历了长期研究历史,但在其某些特征方面还存在着不确定认识。笔者等基于力学和脆性破裂理论以及安德森断层模式,分析了走滑构造的成因类型及相关构造的几何学特点。在总结走滑构造基本特征的基础上,说明了沉积盆地中大型走滑构造是基底先存断层或薄弱面复活形成,局部有新生型的,提出了准摩擦滑动的概念。明确了直扭、压扭和张扭的含义,并将亚简单剪切应用于分析断层活动。细化了各种构造的发育顺序,讨论了不同性质构造的形成条件,强调了构造几何关系与走滑带应力性质的关系。归纳了花状构造形成的构造部位,明确了走滑构造带结构及其主控因素,并用于地表和地下走滑构造的识别。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。     

红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展

随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。     

酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅

密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了Pb SO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有Pb SO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。