微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析岩石和土壤样品中稀土元素的含量,取样量可低至数毫克级,但200目样品粒度要求分析取样100mg才能保证代表性,导致ICP-MS灵敏度高、取样量小的优势难以得到充分发挥。本文研究了研磨方式、研磨时间、物料比对超细粒度土壤和岩石样品制备的影响,结果表明采用乙醇作为分散剂进行湿法球磨,200目粒度的土壤、岩石样品分别研磨10min和15min,土壤样品的物料比采用物料7g、研磨球500个、分散剂45mL,岩石样品的物料比选取物料5g、研磨球500个、分散剂45mL,细化程度最佳。在此条件下制备的超细粒度土壤标准物质GBW07404、GBW07447的粒径分布D_(95)可低至7.51μm、7.05μm,超细粒度岩石标准物质GBW07104、GBW07121的D_(95)可低至8.42μm、8.30μm。在硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系中微波消解处理超细粒度岩石标准物质GBW07104,取样量减少至5mg,总用酸量减少至0.25mL,消解时间降低为25min,稀土元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在1.64%～5.21%之间。该方法用于分析其他超细粒度标准物质(GBW07404、GBW07447和GBW07121)中的稀土元素,相对误差为0.17%～6.60%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。     

电镀废水改进的CAFE处理工艺设计及案例

电镀园区废水处理过程中,由于园区企业难以做到彻底的分质分流,导致废水处理出现破络不彻底,次亚磷酸盐、氰化物等出现再络合与难降解等问题,同时,深度处理后,浓水需要进行深度处理,重金属离子浓度、总磷、总氮处理都存在难以达标的情况。本文根据企业电镀废水的典型水质和水量特征,研究设计了改进的CAFE处理工艺,详细论证了各工艺的处理过程、主要设备及相关设计参数,并将该工艺在南通某电镀园区电镀废水处理中进行了实际应用。运行的实践表明,该套设计方案污水处理运行稳定,最终出水的COD_Cr（化学需氧量）、NH₄-N、总铬、六价铬、总镍指标的平均质量浓度分别为34.00、5.41、0.29、0.03、0.05 mg/L,均远远小于电镀废水的排放标准,达到了电镀废水的深度处理要求。     

赋予地质信息的采空区三维联合反演

浅部采空区探测一般采用高密度电法,但该方法的探测结果一般都是剖面形式.在圈定的大范围采空区内,高密度法也只能确定测点周边电阻或某一条剖面的电阻分布情况,并不能很好的利用其他周边测线的结果和采集到的地质标本以及其他地质信息.地质信息也只是作为反演结果的判定条件,不参与计算过程,同时以往采集的大量的二维高密度数据也需要得到进一步开发计算.因此,对地质信息进行赋值,通过标准偏差确定赋值的合理性,最后对联合地质资料进行反演迭代计算,得到三维铁矿采空区结果,并与二维反演结果、实地际踏勘情况、未添加赋值信息的三维反演结果相对比,赋予地质信息的三维反演结果对采空区、山体裂隙的识别更精细直观.     

海水中溶解态铵盐氮同位素分析的预处理方法

以蒸馏法为基础, 研究了适合海水中铵盐稳定氮同位素分析的预处理方法。对蒸馏法预处理过程中的最佳蒸馏时间、沸石的选取、铵盐最适浓度范围等分别进行改进和优化, 获得稳定、高效的海水中铵盐氮稳定同位素分析预处理方法。结果表明: 最佳蒸馏时间为50 min, 铵盐的回收率为(97±5.8)%。测定了不同沸石对不同浓度氨氮的吸附率, 筛选出酸性条件下铵氮吸附效率较高且稳定的康华科技沸石; 确定铵盐的最佳适用浓度范围为2～10 μmol/L, 在该浓度范围内氮回收率94%～99%,氮分馏系数为0.1‰～0.8‰。将此方法应用于长江口海域水样分析, 结果表明, 这一方法可以应用于河口中铵盐的氮同位素分析, 能够为河口中溶解态氮的来源及循环机理等研究提供有效信息。     

种子预处理对唐古特白刺出苗和幼苗生长的影响

 采用不同方法对唐古特白刺种子预处理,以不处理为对照,再行60 ℃浸种24 h后育苗,通过测定出苗动态和生长指标,探寻促进白刺种子出苗和幼苗生长的技术途径。结果表明,唐古特白刺种子出苗率变化动态均呈“S”型曲线,符合Logistic曲线方程,出苗质量随种子处理不同而异,出苗期为38～55 d,极限出苗率为30.2%～57.8%。沙搓和沙碾均可显著提高白刺种子出苗质量,为培育壮苗奠定良好基础,出苗率较对照分别提高15.6%和13.4%,出苗势分别提高60.1%和6.9%,出苗指数分别提高35.2%和13.2%,活力指数分别提高41.5%和23.3%。尤其沙搓种子出苗集中,较对照缩短5 d。而掐尖、20%醋酸和5%碱水浸泡均抑制发芽。将种子与沙子混合后手搓和棍碾压均可破坏白刺种子坚硬致密的内果皮结构,破除休眠,促进出苗和幼苗生长,但需注意的是沙碾操作不当会造成种子内部结构被破坏。     

频率域反射波全波形速度反演

全波形反演不仅利用相位和振幅信息,还利用波形的细节变化,具有刻画模型精确细节的能力.在对稀疏矩阵直接LU分解求解的基础上,采用梯度预处理方法对声波介质速度模型进行了反射波全波形反演.采用误差反向传播算法计算目标函数梯度以及伪Hessian矩阵的对角线元素来做梯度预处理.数值模型的实验结果表明,利用有效的频率段便能反演出分辨率较高的速度结构,用低频反演出的结果作为高频反演的初始模型,减少了解的非唯一性.二维高斯光滑初始模型提供了有利的低频信息,得到较好的反演结果.伪Hessian矩阵的预处理吸收了高斯牛顿法的二次收敛优势,在不增加计算量的前提下,加快收敛速度.      

白家疃台重力非潮汐量对比分析及地震动事件提取

北京国家地球观象台(白家疃台)在“十五”改造后,布设了一台gPhone重力仪(原PET031)记录重力固体潮,该仪器自2008年起持续稳定工作:台站原有大地动力TRG-1型潮汐记录重力仪(#804),自20世纪80年代以来持续稳定工作,具有稳定良好的重力固体潮观测记录.     

基于Matlab的TEQC在GPS数据预处理中的应用

利用Matlab二次开发编制teqcplot程序模块,实现质量检查结果的图形显示和可视化查询,将GPS观测数据中存在的电离层延迟和多路径效应的影响定量地表示出来,提高了数据处理的工作效率。并用实测数据进行验算,根据检查结果对GPS观测数据进行相应的处理,通过对比分析结果表明,经TEQC预处理后的观测数据,有效地提高了GPS基线解算的质量。     

土壤有机质含量估测及其影响因素的光谱分析

 土壤颗粒大小差异使土壤反射光谱产生相应变化,影响土壤有机质含量等属性的光谱预测精度。本研究准备了颗粒粒径分别为2、0.25和0.15mm的土样,测定土壤有机质(Soil Organic Matter,SOM)含量,并于室内模拟条件下测定其反射光谱。通过分析不同粒径土样的原始(Raw)、多次散射校正(Multiple scattering correction, Msc)、一阶微分(First derivative, Fd)、连续统去除(Continuum removal, Cr)光谱与SOM含量之间的关系,筛选出与SOM含量相关性最强的Fd光谱单波段(2250nm, r=0.82, P<0.01),并建立线性回归模型;利用全波段光谱反射率,以偏最小二乘回归(Partial least square regression, PLSR)方法,确立2mm土样Msc处理光谱的PLSR模型为最优模型(RPD=3.56、R²=0.90、RMSEP=1.96g/kg)。土壤颗粒粒径对土壤光谱反射率变化有明显影响,但二者之间并非简单的线性关系,可能存在一个转折点;单变量(单波段光谱反射率)线性回归模型的预测能力,明显低于全波段反射光谱(Msc处理)-PLSR模型;土样样本容量对SOM含量预测精度有显著影响。因此,根据样本容量大小,选择合适的土壤颗粒粒径与光谱预处理方法组合可以提高预测精度。     

化学分析中雪冰样品采集和预处理应注意的问题

雪冰是重建过去时段甚至几十万年尺度气候环境状况的重要载体,其环境记录成为反演气候环境变化的重要依据。雪冰化学分析是实现这一目标的重要手段,其中雪冰样品的采集、运输及冰芯样品的提取和分割等过程是研究冰雪环境记录的关键环节。鉴于此,就上述过程的注意事项做了详细的阐述,并针对目前常规冰融系统中存在ICP-SMS样品颗粒溶解不完全、微量元素不精确等问题,引入了连续融解离散采样（CMDS）方法。