微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞

为了简化测量植物中汞含量的方法,提高灵敏度及结果的可信度,实验采用微波消解植物样品的办法,使样品经氯化亚锡还原,再用冷原子荧光测定出植物样品中汞的含量。确定了消解样品的方法和微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。方法检出限0.30×10-9(稀释因子100倍),精密度(n=12)在2.09%~6.05%,加标回收率94.1%~105.5%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

硼同位素分析测试技术研究进展

硼(B)是一个质量较轻的流体活动性元素。它有2个稳定同位素：¹⁰B和¹¹B,两者之间相对质量差较大,导致自然界显著的硼同位素分馏。因此,硼同位素作为强有力的非传统稳定同位素示踪工具,在化学、环境、生物、地球及行星科学等研究领域具有广泛的应用。近二十年来,国内外硼同位素分析测试技术不断改进并取得了诸多重要进展。然而,获取高质量硼同位素数据,在样品消解、分离纯化以及质谱测试三个主要环节中仍然存在很多挑战。因为硼具有易挥发性及其在不同pH值环境中因配位不同导致同位素分馏,样品消解和分离纯化对硼同位素准确测量有很大影响。样品消解法主要有高温水解法、酸溶法、碱熔法和灰化法,其中酸溶法与碱熔法是最常用的方法。分离纯化法主要包括离子交换法、硼酸甲酯蒸馏法和微升华法。这些样品前处理方法各有利弊。质谱测试方法主要有两类：一类是溶液法,即热电离质谱法(TIMS)或多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS);另一类是微区原位分析法,即二次离子质谱法(SIMS)或激光剥蚀法(LA)-MC-ICP-MS。不同的测试方法对样品前处理要求不同：溶液法要求去除基质;...     

电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。     

话说河南岩矿测试中心的“三块金牌”

江泽民同志在党的十六大报告中指出：“创新是一个民族进步的灵魂，是一个国家兴旺发达的不竭动力，也是一个政党永葆生机的源泉”。 纵观河南岩矿测试中心几十年的科技发展史，实际上是一个与时俱进，勇攀高峰，不断开拓创新的历史。在这个历史进程中，河南岩矿测试中心拥有了中国地质界公认的“三块金牌”。 ●第一块金牌：达到国际先进水平的痕量超痕量金测试方法 据历史记载，直到1940年，河南省的淅川、嵩县、洛宁、内乡、栾川等地还在生产砂金。砂金源于山金，有砂金就应当有原生金矿。但是1950～1960年间，河南的地质工作…     

湿浸硫酸镍工艺中的二次浸取

湿法浸取硫酸镍工艺研究中,净化提纯工艺采取了蒸发浓缩浸液、分步沉淀杂质的技术方案。中试表明,采用此种工艺生产效率很低,还导致生产流水线上的设备匹配性差。为此,作者提出了二次浸取的技术方案。实验室及中试试验表明:采用二次浸取工艺替代蒸发浓缩工艺,行之有效。     

凝固浴中加入碳纳米管对ＰＡＮ碳纤维原丝结构性能的影响

在凝固浴中加入经酸处理的多壁碳纳米管（ＭＷＮＴｓ）,制得多壁碳纳米管 聚丙烯腈纤维,并对其进行了表征．结果表明：在凝固浴中加入酸处理ＭＷＮＴｓ,对填补ＰＡＮ碳纤维原丝内部的微孔有明显的作用;对ＰＡＮ原丝的结晶结构几乎没有影响;降低了原丝的晶区取向;提高了原丝的断裂强度、断裂伸长率及拉伸韧度．     

微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素

采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。     

原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法

原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl~-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu~(2+)还原为Cu~0和Pb~(4+)生成PbH_4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%～11%,相对误差为-16.3%～9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%～23.1%)和准确度等技术指标更佳。