基于SPE与SPATT的水体中麻痹性贝类毒素检测方法构建与应用

为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方法,重点优化了吸附材料及前处理方法,评价了回收率、检出限等指标,并将方法应用于2019年春季秦皇岛山海关海域PSP消长过程的监测中,比较评估了两种方法的监控预警效果。结果表明:SPE方法选用ENVI-Carb 500mg/6mL固相萃取柱,过样体积为50mL,13种PSP组分的平均回收率为82.2%±10.0%、检出限为4.0-20.0ng/L;SPATT方法选用SP207大孔吸附树脂,洗脱时间为静置Id最佳,整体回收率约为9.2%;在实际应用中,结合产毒藻密度及贻贝富集毒素含量的变化,发现SPE方法的检测结果可实时表征海域PSP风险状况,对于贻贝中PSP的预警效果也显著优于SAPTT方法,后者不仅因监控方式相对滞后一个监测周期,且灵敏度及准确性均较差。对于秦皇岛...     

固态萃取光度法测定痕量钛

本文采用熔融联苯萃取8-羟基喹啉钛,继后溶固相于N,N-二甲基甲酰胺中,在390nm处测量吸光度。实验确定了各参数的最佳值,其摩尔吸光系数为7.9×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),一些干扰元素可以掩蔽。方法迅速、简便,用于测定铍铜合金中的痕量Ti,所得结果令人满意.     

黄原酯棉富集—液珠萃取比色法测定地质样品中的金

黄原酯棉(CCX)是金的良好的吸附体,本文将吸附了金的CCX用灰化法解脱。操作简单快速、成本低,灰化时无臭味、残渣少。浸取液用三正辛胺-TBP(1:3)混合萃取-金试剂液珠比色法测定Au,其液珠凝聚好,灵敏度高,选择性和稳定性都比单用TBP有所提高。方法的测定范围0.0005-xx g/t、配备金的野外快速分析箱,可作现场分析。     

APDC-MIBK萃取石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量钯

近年来金矿源岩研究引起国内外地质学家的极大关注。贵金属元素把具有双重特性,在超镁铁质岩浆结晶过程中性状与金相近,表现出强烈亲硫的特点,新鲜的没有发生过任何金流失的岩石,二者比值近似为一常数。把在成岩乃至于变质作用过程中呈惰性,保持其原始含量不变而又与金性状完全不同,这种双重性特征有可能借助于常数K=Au(原)/Pd(原),推算出没有发生过任何金流失时的岩石原始金含量(王建安,1986)。即通过样品中把的分析值求得原始金含量,借此对金矿源岩进行研究与判定。     

二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑富集液珠萃取比色法测定化探样品中的金银

在１０％ＨＣＩ介质中,采用二苯硫脲（ＤＰＴＵ）－甲基异丁酮（ＭＩＢＫ）泡沫塑料富集,以金试剂液珠萃取比色法测定了化探样品中的Ａｕ和Ａｇ。方法的检出限：Ａｕ０．５×１０￣－９;Ａｓ５×１０￣－９（１０ｇ称样）。利用此方法制备了“野外快速分析箱”,可在野外简陋条件下进行现场测定。     

超临界萃取／气相色谱—质谱测定油页岩中的生物标志物

采用超临界萃取 /气相色谱 -质谱技术测定了广东茂名油页岩中环己烷的链取代烃、甾烷、甾烯和藿烷等生物标志物 ,其分析结果与经典索式抽提和文献结果基本相符。该方法与索式抽提法相比简单、快速、无污染和危险 ,可用于油页岩等固体样品中生物标志物的分析     

萃取色谱分离—电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７－ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ法,检出限为５~￣２１ｎｇ／Ｌ,加标加以经为９０％￣１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％￣６．５％,分离周期近９ｈ。     

海水中234Th的超低水平液闪谱仪测定

本文提出了利用超低水平液闪谱仪测定海水中234Th的方法.海水经氢氧化铁吸附共沉淀富集后,接着用阴离子交换和TBP/煤油萃取进行Th同位素的分离与纯化.对一系列测定条件进行了详细的研究,提出了测定海水中234Th的适宜程序,即在含有234Th和产额示踪剂230Th的纯化后的5mol/dm3HNO3溶液中加入TBP/煤油进行萃取,然后用0.1mol/dm3HNO3反萃取,后者是先用契伦柯夫计数法测量234Th(通过234mPa),后加入闪烁液Hisafe 3用α/β模式测量α放射体230Th.对于α和β放射体液闪谱仪的计数效率分别为100%和55.7%±2.7%.234Th的化学回收率和总探测效率分别为70%～80%和30%～45%.该法测定海水中的234Th快速、简便和高效.     

固相萃取——气相色谱联用测定海洋沉积物中的长链烯酮

建立了测定痕量长链烯酮的分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过过程质量控制(Quality Control,QC)对整个方法进行了验证.结果显示,本研究所建立的分析方法能够满足沉积物样品长链烯酮测定的要求:仪器的检测限分别为25.75 ng/g和28.54 ng/g;方法的检测限分别为86 ng/g和95 ng/g;平均回收率介于67％～89％,回收率相对标准偏差分别为9.33％和9.39％;精密度RSD(C37∶3)=14.07％,RSD(C37∶2)=13.17％.利用此方法对部分样品进行了分析,测得的结果与布莱梅大学实验室所测的一致.     

野外地质试样中金的萃取—X射线辐射测定

本文介绍了野外地质试样中的萃取－X射线辐射测定法。该法的优点是仪器重量轻，价廉，耗电量小，简易，快速，组件部分成批生产等，可广泛应用于地质勘探工作实践。