偶氮氯膦-mK双波长分光光度法测定硅石中的钛

在稀H2SO4介质中,乳化剂OP存在下,Ti(Ⅳ)与偶氮氯膦-mK发生显色反应,可用波峰(672nm)波谷(550nm)双波长吸光度叠加的方法测定Ti(Ⅳ)。显色反应的表观摩尔吸光系数为4.7×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长测定提高1.1倍。0～1200μg/LTi(Ⅳ)符合比尔定律。测定了硅石、焦宝石等试样中的钛,结果与标准值符合,6次测定的RSD<5%。     

白钨矿的原位高压X射线衍射研究

使用金刚石对顶砧高压装置(DAC)和同步辐射光源,对天然白钨矿进行了原位高压能量色散X射线衍射(EDXD)研究,实验最高压力为16.0 GPa.在实验压力范围内观察到了一次白钨矿结构→钨锰铁矿结构的可逆相变:压力小于5.3 GPa时为白钨矿结构(I4_1/a),在5.3～12.3 GPa压力区间内为白钨矿结构与钨锰铁矿结构(P2/c)并存,大于12.3 GPa时完全相变为钨锰铁矿结构.从键长、配位数和配位多面体角度对白钨矿→钨锰铁矿结构的相变机制进行了解释.     

利用线性旅行时插值射线追踪 计算近地表模型初至波走时

利用线性旅行时插值射线追踪对近地表模型进行正演计算,可以快捷、准确地获得初至波走时和射线路径。由于该算法计算的初至波不局限于折射波,因此很好地解决了浅层折射勘探中的低速"隐蔽层"问题;而且,由于该算法是基于网格划分和线性插值,因此它不仅可以追踪任意复杂介质的初至波,而且可以使得追踪的初至波射线路径逼于真实,避免了同类算法直接连接网络节点形成射线路径的缺陷(路径过于弯折,计算走时偏大)。将LTI算法同其他几种算法的追踪结果进行的对比和分析表明,LTI算法在计算初至波走时和射线路径方面较其他算法更为精准、稳定,是一种有效的射线追踪方法。     

铝硅酸盐矿物和玻璃中Al的配位与局部结构

利用同步辐射的AlK边X射线吸收近进结构（XANES）谱研究了刚玉和铝硅酸盐矿物（蓝晶石,红柱石,夕线石和钠长石）中Al的配位与局部结构,证明该方法可以作为新的结构探针研究结构未知体系中Al的配位与局部结构。例如,Al的K边XANES谱证明在室温压条件,钠长石玻璃中的Al保持为四面体配位（AlIV）,局部结构与钠长石晶体中的Al相似;尽管硬玉晶体中的Al为八面体配位,但硬玉玻璃中的Al变为四面体配位（AlIV）。而在相同的高温压条件（4．4GPa,1575C）下制备的硬玉-钠长石玻璃系列中,压力引起四面体配位的Al变成五次（Alv）和六次配位（AlVl）,且五次和六次配位Al的比例随玻璃中硬玉含量的增加而增大。     

用X射线荧光光谱法测定Cl、S等31个元素

采用硼酸镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT′XP＋型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl等31个组分进行测定。重点研究了Cl和S等元素的测定条件、痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。     

显微荧光光谱技术在油包裹体研究中的应用——以三塘湖盆地石炭-二叠系火山岩油气藏为例

通过偏光显微镜、荧光显微镜等技术手段,对新疆三塘湖盆地石炭-二叠系火山岩中油包裹体进行了荧光颜色、显微光谱谱形和红绿商值的研究.样品中检测到的蓝白色荧光、黄色荧光和桔黄色荧光油包裹体红绿商Q值分别为0～0.22,0.05～0.46和0.17～0.51,显示了油包裹体成熟度降低的趋势,发黄色荧光而红绿商值低的油包裹体主要来自深部石炭系和南缘推覆带,部分来自北部斜坡带.总体来看,该区火山岩油藏以芦草沟组为主力烃源岩且存在多期油气运聚成藏,石炭系是一套潜在的较高成熟度的烃源岩,北部斜坡带卡拉岗组油藏存在混源充注和"上生下储"的特征.     

关于间接测定碘的分析方法研究

用硝基苯萃取[Cd（Phen）3]^2＋I2^-离子对,再用盐酸反萃取,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉的含量,从而间接测定碘。实验在pH=5．2的NaAc-HAc缓冲体系下进行,优化了还原剂KBH;中邻菲罗啉的浓度,镉溶液用量,萃取剂硝基苯的用量,反萃取盐酸的酸度,并制备碘的标准曲线,其线性相关系数R2≥0．9942,线性范围0～10ng／mL,精密度为8．5％,检出限0．80ng／mL,利用标准曲线测出水样中碘的浓度为17．78ng／mL,结果令人满意。实验表明,开发原子荧光光谱间接分析方法,使其能够准确测量更多种类的元素,有着十分积极的意义,同时也能够促进该方法得到更广范的应用。     

显微荧光光谱技术在油气成藏研究中的应用——以塔里木盆地巴什托上古生界油气藏为例

根据原油在紫外光的激发下产生荧光的特点,通过显微荧光光谱方法,对有机包裹体的荧光光谱进行定量化分析,利用其主峰波长与荧光强度、主峰波长与红/绿商的相关性,对塔里木盆地巴什托上古生界油气藏的成藏特征进行了初步研究。在研究区所采集的32块岩石样品中共获得64个荧光光谱数据。分析结果表明,巴什托上古生界油气藏存在3个油源,其主峰波长主要集中在439~443nm、469~472 nm和498~503 nm三个值段上,且为不同演化阶段的混源充注。前两者来自于寒武—奥陶系烃源岩,由下至上充注成藏;后一油源来自于石炭系巴楚组,随演化程度的变化同时向上、下两个方向充注。综合同期捕获不同主峰波长的有机包裹体,推测研究区至少存在4期油充注、1期天然气充注。     

富钴结壳生长过程中铁锰氧化物矿物组合的变化

富钴结壳的矿物学研究是一个难点，本文运用电子探针微区分析结合X射线衍射和矿相显微镜观察的综合方法对富钴结壳中的铁锰氧化物矿物组合及其组分变化进行了研究，研究发现，富钴结壳是从与胶状粘土类混合共沉积开始生长的，结壳内部的韵律层和柱状构造也是始于粘土层终于粘土层的；铁锰团粒的核心一般是较纯的水羟凶国矿小核心，可能是在生物媒介作用下在水体中形成后沉降叠积的，FM、FPE海山结壳的中层存在一较纯水羟锰矿层，但该层中Co含量FM15比FPE06低得多，可能反映了FM15在该层形成时Co通量较低，而该层在FN12中不存在，反映了区域环境的较大差异，在FN12火焰状构造亚带存在Mn氧化物和Fe氧化物的极度分异现象，可能反映了结壳形成环境的重大变化。     

利用钾长石粉水热合成13X沸石分子筛的实验研究

对综合利用钾长石提钾工艺中的重要高附加值副产品13X沸石分子筛的合成进行了实验研究。对福建沙县的钾长石粉加入配料NaCO3进行焙烧实验，确定培烧的最佳工艺参数为：钾长石粉：NaCO3=1：1．30(摩尔比)，焙烧温度为845℃，焙烧时间为150min；优化的水热合成条件为M2O／SiO2(mo1)=1．50，H2O／M2O(mo1)=40．0，合成时间为8h，晶种加入量为9．0％。对合成样品化学成分分析、X射线物相分析、红外光谱分析、扫描电镜分析表明，合成13X沸石分子筛结晶完好，性能优良．水热反应经由溶解水合反应和聚合浓缩反应两大阶段。