共振光猝灭法测定环境水样中痕量硒

在阿拉伯树胶(AG)存在下,0.14 mol/L硫酸介质中,硒(Ⅳ)与过量的I-反应生成I3-,加入乙酸钠后I3-与亚甲基蓝反应成离子缔合物,在波长288 nm处共振光猝灭,建立了共振光散射法测定痕量硒的方法.确定了碘化钾、亚甲基蓝、乙酸钠和增溶剂阿拉伯树胶溶液的浓度,在室温(20～30℃)下反应15 min,提高了体...     

水样中溶解性无机碳同位素测试前处理方法对比研究

水中溶解性无机碳(DIC)的碳同位素前处理方法由传统的BaCl2沉淀法,逐步发展到野外采样后直接通过连续流系统(GasBench-IRMS)测试.当前对于BaCl2沉淀法和连续流测试结果的差异,以及最佳DIC的前处理方法均需要开展深入研究.本文应用BaCl2沉淀法、医用无菌高密度聚乙烯瓶装样、GasBenchⅡ顶空样品瓶野外直接生成CO2气体三种前处理方法,对比研究前处理方法对采自桂林盘龙洞洞穴滴水和地下河水样中DIC碳同位素测试的影响.结果表明,由于BaCl2沉淀法使水样中游离CO2逸出,导致测定的DIC碳同位素值相对于另两种方法均偏正:地下河水样的碳同位素值最大偏正0.26‰;洞穴滴水的碳同位素值最大偏正0.33‰.因为野外水样采集环境的温度、大气压强与实验室内部环境变化较小,没有引起CO2、HCO3的溶解度改变,用医用无菌高密度聚乙烯瓶和GasBenchⅡ顶空样品瓶采集水样的碳同位素测试结果相同;相对而言,利用GasBenchⅡ顶空样品瓶直接产生CO2气体,能够避免外界环境条件变化导致CO2、HCO3-的溶解度发生变化引起碳同位素分馏,是精确测定水中DIC碳同位素最佳的前处理方法.     

分散液液微萃取-气相色谱法测定环境水样中间甲苯酚

针对环境中痕量的间甲苯酚用一般仪器很难直接分析测定的问题,提出将分散液液微萃取技术与气相色谱联用测定环境水样中间甲苯酚的新方法.实验考察了影响分散液液微萃取效率的因素,包括萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、萃取时间、离心时间和盐度等,确定了最佳萃取条件为:200μL氯苯(萃取剂)和2.5mL丙酮(分散剂)混匀后,快速注入水样,室温静置8min,以3000r/min离心8min,吸取1μL沉积相进行气相色谱分析.实验结果为:在最佳的萃取条件下,间甲苯酚的富集倍数为98.7倍,方法的线性范围为0.05～ 50mg/L,检出限为4.2μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.64％.将方法用于实际水样的测定,水样的加标回收率在86％～122％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～7.3％(n=3),实验表明该方法操作简便快速、成本低、环境友好,可用于实际水样的测定.     

激光同位素光谱法测量水中氢氧同位素组成的实验室间比对研究

激光同位素光谱分析方法是近些年使用较广泛的一种便捷、快速的测试稳定同位素组成的技术,能同时分析出水中δD、δ~(18)O同位素组成,因其操作简单,检测效率高,体积小,野外现场测试携带方便,迅速在环境、地质、生态和能源等领域得到广泛应用,但是该测试分析方法尚没有相应的国家标准,测试结果得不到有效的溯源,在使用过程中缺乏规范和统一。为此,本文通过在全国范围内12家实验室选取8个比对水样(δD值在-189.1‰~-0.4‰内,δ~(18)O值在-24.52‰~0.32‰内),利用激光同位素光谱法测试比对D/H和18O/16O值,探讨激光同位素光谱仪分析水中δD、δ~(18)O值的准确度和精密度。测试结果表明:各个协作实验室数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好;激光光谱法测定的δD精密度为0.4‰(1σ),δ~(18)O精密度为0.05‰(1σ),与传统稳定同位素质谱的精度几乎一致,因此适用于常规水样中δD、δ~(18)O测定,可以开展野外在线实时检测水中氢氧同位素组成。本研究为开展制定激光同位素光谱法测定环境液态水中δD、δ~(18)O同位素组成标准方法的工作推广和应用提供了参考。     

腐植酸改性强化磁铁矿吸附水体中铅镉的实验研究

磁铁矿是一种绿色廉价的矿物材料,对水体中重金属离子具有良好的吸附性,但吸附容量低,选择性差,易团聚,通过改性可以克服该缺点并提高其吸附性能。本文以腐植酸为改性剂,采用常温水相反应制备了腐植酸改性磁铁矿吸附材料。通过傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)表征研究其表面形貌和微观结构。采用静态平衡实验考察了pH、吸附时间等因素对铅、镉吸附性能的影响,探讨了吸附动力学规律,拟合了吸附等温线。结果表明:腐植酸上的羧基、羟基被成功地接枝到了磁铁矿表面。在室温下,溶液初始pH对Pb~(2+)的吸附率几乎无影响,对Cd~(2+)的影响较大,当pH=7时,Pb~(2+)和Cd~(2+)吸附率均达到了95%。对初始质量浓度为10mg/L的Pb~(2+)、Cd~(2+)最佳吸附平衡时间为360min,吸附过程符合准二级动力学方程。吸附等温线实验得到的竞争吸附顺序为Pb~(2+)Cd~(2+),由Langmuir等温吸附模型得到Pb~(2+)、Cd~(2+)饱和吸附容量分别为39.27mg/g、28.95mg/g,显著大于磁铁矿的饱和吸附容量,表明磁铁矿经腐植酸改性后增强了对水中铅镉的吸附能力。     

树枝图法选择高锰酸盐指数最佳测定条件

由于实验条件所限，在测定高锰酸盐指数时不能采用标量测试方法，因此采用多种条件下的树枝图交叉试验来寻找新条件下的最佳测试条件，根据确定了最佳测试条件的本方法与标准测试方法的对照测试生活污水，地表水，比较其精度，获得较为满意的结果，从而证明此方法的可行性。     

离子色谱法测定水样中S^2－、SO3^2－、SO4^2－、S2O3^2－

该种方法利用离子色谱仪的电导检测器与电化学检测器串联，十几分钟即可连续完成水中S^2-、SO3^2-、SO4^2-、S2O3^2-的测定，方法具有快速，高效，方便，灵敏，选择性好等特点。方法的检出限分别为：S^2-12.5μg/L；SO3^2-22.4μg/L;SO4^2-5.0μg/L；S2O3^2-5.0μg/L。相对标准偏差在1.5%-6.9%之间，能够不中S^2-、SO3^2-、SO4^2-、S2O3^2-四种阴离子分析测试的需要。     

新显色剂吗啉荒酸吗啉萃取光度法测定Ni(Ⅱ)的研究和应用

研究了吗啉荒酸吗啉与Ni(Ⅱ)显色反应的条件，确定了当pH=9.0左右时形成黄色配合物。可见光区最大吸收波长λ     

水样硝酸盐氮同位素分析预处理方法探讨

采用离子交换色层法和扩散法进行水样硝酸盐δ^15N分析预处理。所用的Dowex^R 1－X8树脂（＞5mL）对50mL浓度为500、1000、2000mg/L的硝酸盐溶液的吸附率均＞99．9％，30mL 2mol/L KCl溶液对树脂柱长5cm的色层柱洗脱率＞95％。该方法适用于在野外及时对样品进行初步处理，并可在树脂柱内保存较长的时间而不影响分析结果。水样洗脱液用扩散法进一步处理，50℃时，对硝酸盐扩散10d，回收率＞95％，且不会引起氮同位素分馏。