双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。     

抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金

应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大(20 g),样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高(0.29ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g),检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。     

巴西巴伊亚州阿巴伊拉地区水系沉积物采样粒级方法试验

巴西巴伊亚州阿巴伊拉地区属巴西热带干湿润季风高原中低山丘陵景观区之一。通过开展野外水系沉积物采样粒度试验和室内分析及数据处理,确定适合该景观区内1∶10万水系沉积物测量样品最佳粒级为-10目~+60目,以此粒级圈定的成矿元素异常强度较高,且较好地反映出试验区成矿元素地球化学异常。该试验成果可供巴西同类地区工作中借鉴使用。     

发射光谱法测定化探样品中的铜、铅、锌元素

本法以氧化铝、焦硫酸钾、氟化钠、石墨粉的混合物为缓冲剂,锗为内标元素,一次取样,用垂直电极发射光谱法,同时测定铜、铅、锌元素.方法检出限,精密度及准确度均能满足化探样品的要求.并提供了一个简便、快速、成本低的光谱分析方法.     

使用有序样品聚类分析法划分东南沿海地震活跃幕

在对东南沿海地震带空间分布的边界重新做界定的基础上,对该带二十世纪以来地震活跃幕的分段进行了探讨。主要使用了有序样品聚类分析中的离差平方和法、最优分割法,再结合地震学应变能释放水平进行划分。并以离差平方和法中的误差函数的参数变化为标准对划分的结果进行了判定及F值检验,认为该带划分成四个活跃幕较为合理。     

加速器质谱法测定深海锰结核样品中的^10Be

本文研究深海锰结核中＾１０Ｂｅ的加速器质谱法分析。提出了ＮａＯＨ和ＥＤＴＡ分离纯化－ＢｅＯ制样－加速器质谱法测量＾１０ＢｅＯ制样－加速器质谱法测量＾１０Ｂｅ的分析程序。研究结果表明,该法回收率较高,分离效果较好,按该法制备的ｅＯ靶能较好地满足加速器质谱法对测量＾１０Ｂｅ的要求。利用该法测得北太平洋两个锰结核的生长速率分别为２．７ｍｍ／Ｍａ和１．５ｍｍ／Ｍａ。这些结果与其他研究者所测数据相比,非常一     

中心取样含水样品分离装置设计研究

摘　要　目前国内外在 CSR 钻探施工中一般都使用水桶接样‚不仅费用高、劳动强度大‚而 且严重影响钻探效率和取样质量‚与 CSR 钻探方法的高效率极不相配。为了解决含水样品的 处理这一难题‚通过对多种液 固分离设备的对比分析和相应的理论计算‚确定了以离心过滤 方式分离 CSR 钻探施工中产生的含水样品。采用全液压驱动、两组4个转鼓形式‚可满足孔 径140mm 以下、钻速20m／h 以下、孔内涌水量小于35m 3 ／h 情况下连续钻进的需要。     

阳极溶解对奥氏体不锈钢在酸性氯离子溶液中力学行为的影响

奥氏体不锈钢在海洋大气环境下能够发生应力腐蚀开裂(SCC),并处于活性阳极溶解状态(曹楚南等,1992; Herbsleb et al.,1989),在该环境下于不锈钢表面可以形成酸性氯化物水介质膜(Kain1990; Gnanamoorthy,1990)。Jones(1985)根据其阳极溶解加速金属变形和变形加速阳极溶解的硏究结果,提出了应力腐蚀和腐蚀疲劳的统一机理,他认为裂尖的阳极溶解使裂尖前金属的开裂应力下降。曹楚南(1992)在此基础上更为广泛地探讨了电化学过程与金属材料的力学行为间的交互作用及其与SCC之间的关系,他认为裂尖前面有一塑性变形区,裂尖表面上的高阳极溶解电流密度除可使金属被溶解掉以外,还起着使裂尖前金属表层区的变形硬化缓解的作用。这种作用导致裂尖前金属表层开裂所需要的应力(开裂应力)降低,当开裂应力低于变形硬化层中存在的应力时,这一层就会开裂,裂尖向前跃进而形成新的裂尖表面,裂尖前金属的应力也部分消除。然后在拉应力的作用下,新的裂尖前金属区域发生新的塑性变形,形成新的变形硬化层,并重复上述过程。虽然上述具体过程有待证实,但阳极溶解在SCC过程中的重要作用是肯定的。研究阳极溶解对奧氏体不锈钢力学行为的影响将为阳极溶解型SCC机理研究提供有力证据。     

全谱发射光谱仪应用于分析地质样品中的银锡硼钼铅

掌握地质样品中银锡硼钼铅的含量对于研究成矿规律和地球化学找矿极其重要,目前的分析方法很少能一次性准确高效检出银锡硼钼铅。本文在前人研究基础上建立了应用全谱发射光谱仪固体粉末进样,一次性高效、准确地分析检测地质样品中银锡硼钼铅的方法。采用国家一级标准物质(岩石、土壤和水系沉积物)对合成硅酸盐标准曲线进行第二次拟合以降低基体的干扰;设置元素分析谱线转换值实现元素分析谱线的简单切换,不同的样品含量使用不同的分析谱线,达到分析结果更加接近样品真值的效果,同时扩大了标准曲线线性范围。结果表明:银锡硼钼铅的检出限分别为0.0077μg/g、0.19μg/g、0.68μg/g、0.058μg/g、0.49μg/g,方法精密度在3.23%～9.39%之间。应用本方法分析土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质的测定值与其认定值相符,△logC值的绝对值均小于0.10;实际样品和外控样的一次测试结果合格率分别为92%～98%、100%。本方法简单,分析速度快,避免了样品稀释带来的污染,使用多条分析谱线测定国家标准物质,相比传统发射光谱法使用单分析谱线的测定值更加接近认定值,检出限优于《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定值。     

粘土混浊水导电率在海陆变迁研究上的应用--以下辽河平原为例

在海平面变化和海陆变迁的研究中,需要对海岸平原沉积物中所含的微体古生物(如硅藻、有孔虫等)和贝壳进行鉴定,统计出各个层位不同种属的百分含量。再根据各层位不同的微体古生物或贝壳的组合,区分海陆相沉积及恢复海岸平原的古环境。由于微体古生物或贝壳的鉴定较为复杂并受分析鉴定者熟练程度的制约,或沉积物中的微体古生物或贝壳还常因保存不好,往往难以得到连续系统的鉴定结果。因此,近年来,在国外一种操作简便的判断海岸平原沉积环境的方法———沉积物的粘土混浊水导电率的测定方法被得到广泛应用。这种方法对样品的要求不高,无论是新…