Li2B4O7熔融玻璃-激光剥蚀等离子体质谱法测定水系沉积物国家标准定值样品中微量元素

建立了激光剥蚀等离子体质谱法直接测定Li2B4O7熔融玻璃中微量元素的分析方法。详细讨论了内标元素的选择及Li2B4O7熔融玻璃的均一性、背景空白对分析测定的影响。以Li2B4O7熔融玻璃中低同位素丰度的6Li作内标，水系沉积物国家标准参考物质熔融玻璃建立多元素标准校正曲线，用于标准参考物质及水系沉积物定值样品的分析，测定值与标准值或溶液雾化等离子体质谱结果比较，具有较好的一致性。     

大管回流消解ICP-MS测定植物样品中的Hg及其他痕量元素

针对易挥发元素Hg提出了大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品的大管回流法。该方法结合ICP-MS测定Hg,指出在0.18%L-半胱氨酸加入内标做清洗液消除汞的记忆效应,校准曲线有一个更好的相关系数r=0.9993,Hg的测定限可达0.012μg/g(10σ,DF=100);并比较了原子荧光测定Hg的测定限0.0013μg/g(10σ,DF=100)和测定结果。该方法经标准物质GSV-3、GSV-4、GSB-1、GSB-6、GSB-10和GSB-4验证,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明,该消解方法中Hg基本没有损失,而且ICP-MS的测定Hg的同时可以测定Li、B、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Ba和Pb等痕量元素。     

电感藕合等离子体原子发射光谱法快速测定地质样品中的钒

炭质页岩中钼、镍、钒、磷等元素的含量相对较高;作者采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感藕合等离子体全谱直读原子发射光谱仪,建立了适应于地质样品中钒的快速测定的方法。方法的特点是:线性范围宽、快速、准确、稳定性好且能同时测试多种元素;该方法也可同时用于:Mn、Cu、Pb、Zn、Co、N i、P等杂质元素的快速测定。通过对实际样品的检测,取得良好结果,与化学法测定结果基本吻合。     

金的相态分析

发展了化探样品（主要为疏松沉积物）中金的相态分析方法。将化探样品中金划分为：水提取相、吸附相、有机相、铁锰氧化物相、碳酸盐相、硫化物相、石英结合相、自然金八个相态。这一划分为在不同景观区金的地球化学找矿提供了新的手段。列出了部分金相态分析结果,８个相态金的加和与金总量分析结果基本相符;对１７个样品的四个相态进行了测定,ＲＳＤ（ｎ＝５）分别为：１０．５％～３０．０％（水提取相）;１３．６％～２４．４     

全国酸雨观测网未知水样考核结果的统计分析

应用客观统计方法,整理分析了1992年以来全国酸雨观测站网的11次pH未知水样和2次电导率未知水样的考核结果。分析显示,采用稀释和pH调制的标准缓冲溶液作为pH未知水样,其测量偏差随pH标准值的变化不显著,历年的测量标准差均小于0.2pH单位。pH未知水样测量偏差的波动状况指示出观测台站仪器和人员的技术状态变化,对仪器更新、人员培训以及新业务规范的执行等业务建设和质量管理活动有显著的正面响应。对pH未知水样测量偏差的统计还显示,2001年后pH平均测量偏差出现负偏态分布特征,该特征在总体偏差较大时尤为明显,说明部分技术状态不良的台站往往容易出现较大的系统性负偏差。根据考核结果,按照世界气象组织(WMO)推荐的方法,计算除1992年外各次考核的pH值测量的修正绝对中值偏差为0.03～0.10pH单位,1992年和2006年电导率测量的修正绝对中值偏差为4%～5%。修正绝对中值偏差的逐年波动情况反映了全国酸雨观测网pH测量的总体偏差也明显地受台站技术状态波动的影响。     

某固体废弃物场地环境因子监测与分析

本次对某固体废弃物场地环境调查,采用钻孔取样方式,采集了土壤和地下水样品,土壤样品和地下水样品分别选取了45项监测因子和35项监测因子进行测试.通过分析测试结果表明,场地中土壤样品重金属监测因子大多超标,地下水水质划归Ⅴ类.本研究为同类环境调查监测因子的选取及分析评价提供了依据与借鉴.     

热的氧化板片限制了地表氮进入地幔的效率

N是生命和气候的关键元素。根据地质样品记录的大气成分信息,30亿年以来大气中的氮气(N2)含量一直保持在较高水平。因此,俯冲沉积物中大量的N应该不能有效进入地幔,否则会造成大气中的N在地质时间尺度的快速降低。另外,俯冲带中的N也可能以NH+4等形式在矿物、熔体和流体中赋存,而N在不同载体之间的分配系数缺乏制约,导致目前无法判断是哪些因素决定了俯冲带中N的命运。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的12种元素

植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55～48.6 ng/g之间 (稀释因子=250) ,相对标准偏差RSD（n=12) 均＜10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。     

原子荧光光谱法测定土壤样品中的硒

应用碳酸钠-氧化锌混合熔剂对土壤样品半熔,断续流动氢化物发生原子荧光光谱法对样品中的硒进行测定。测定中研究了溶液酸度、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。该方法的最低检出限为0.12ug/L,方法精密度RSD为3.65%,方法的回收率为94%¹11%。     

地球化学普查样品实验室分析异常点抽检改进方法

在地球化学样品多元素分析过程中,为了实现地球化学异常点抽查和整批测试质量监控的双重目的,本文提出了一种基于地球化学异常统计的多区间分元素组异常点抽样方法。该方法主要包括:(1)按照正态分布或对数正态分布假设,对各元素,将该元素的测量值集,划分为离群低值区间、累积频率分布区间(有多个区间)和离群高值区间,统计每个样品中各元素测量值所属区间;(2)将测量元素分为几个元素组,统计各元素组中每个样品的总异常元素数、高异常元素数和低异常元素数;(3)对Au元素组,设置各个区间的抽检比例,随机抽取异常点抽检样品;对其他元素组,按照"总异常元素数"为第一顺序、"高异常元素数"为第二顺序和"低异常元素数"为第三顺序,按降序排序所有样品,顺序抽取异常点抽检样品;(4)必要时进行分析批补充抽检样品。该方法兼顾了地球化学异常和实验室测试"异常"的抽查;同时考虑非异常点抽查和分析批平衡抽检,有效解决了有限抽样数量和抽样代表性不足两者之间的矛盾;并开发了EXCEL应用程序,应用于实验室地球化学样品分析异常点抽检取得了满意效果。