外—210瓣定量测定

本文研究了在现有条件２１０ｐｏ的定量测定方法，制定了操作规程，适用于固体样品和人发样品的定量分析，测量准确度为１．３％。     

化探样品中铌的极谱测定

研究了Ｎｂ－氯代磺酸Ｃ络合物在０．５ｍｏｌ／ＨＣｌ－０．２５ｍｏｌＮａＣｌＯ３介质中产生的一个非常灵敏的极谱催化波。效果良好。     

能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素

为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130—2006）的要求.方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性.实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符,证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性,能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求.     

富碳质地质样品Re-Os同位素体系研究进展

Re-Os同位素定年技术在富有机质沉积岩、低变质沉积岩、湖相沉积物、煤、油气藏样品等富碳质地质样品的尝试和成功应用,使其成为直接厘定地层沉积时代、重大地质事件发生时限和机制、古环境重建、油气藏直接定年、油气演化过程推演等研究的关键技术手段。然而,受到富碳质地质样品中极低的Re和Os丰度、采样方式以及地质作用等因素的影响,很多样品的Re-Os等时线年龄和初始Os同位素比值精度超过10%,不能有效地评价海水Os的真实来源和地质作用程度,影响了对不同沉积体系及油气演化过程中Re和Os的化学行为和Re-Os等时线年龄地质意义的理解。由此,本文从富碳质地质样品的Re-Os化学行为和地质应用进展出发,对富碳质地质样品Re-Os同位素分析过程中的采样和取样方式、溶样方法、分离富集方式和标准物质选择四方面进行了总结和完善。指出以沉积速率为采样间距参考,通过预处理方式提高样品的均匀性,使用流程空白更低、对同位素分馏影响更小的溶样方法和分离富集方式进行Re-Os同位素分析,以基质匹配的地质标样进行数据监控可进一步提高样品Re-Os同位素分析质量,有助于不同类型富碳质地质样品Re和Os赋存机制研究、Re-O...     

微量萤石样品消解技术及其Sm-Nd同位素高精度热离子质谱法测试

Sm-Nd同位素被广泛地应用于萤石样品的定年和示踪。萤石样品Sm-Nd同位素测试的化学分离中,一般采用酸溶解样品,但氢氟酸和硝酸与萤石反应不完全,由于萤石(CaF_2)特殊化学结构导致氟离子会和稀土元素离子形成难溶稀土氟化物,易导致Sm-Nd亏损,因而对于Sm、Nd含量较低的萤石样品,Sm-Nd同位素测试需要较大样品用量(100~200 mg)。本研究建立了一种利用HNO_3+HClO_4+H_3BO_3溶解萤石样品的消解方法,在萤石溶解过程中加入H_3BO_3可有效提高Sm-Nd回收率。实验表明,利用5 mL浓硝酸和0.015 mL高氯酸溶解萤石样品过程中加入1 mL 0.49 mol/L H3BO3效果最佳,结合高灵敏度热电离质谱仪(Triton)可实现微量萤石样品高精度Sm-Nd同位素测试。较先前已有的溶解方法,本方法大大降低萤石样品用量。     

干法灰化处理对含有机质土壤样品铜同位素测量的影响

分析土壤样品的铜同位素时,其中有机质会对化学纯化流程以及测试过程产生严重的干扰。因此,在不改变样品铜同位素组成的前提下,完全去除土壤中的有机质对于获取高精度的铜同位素数据至关重要。干法灰化是一种快速、有效的有机质处理方法,并且能够减少氧化性试剂的使用。但是该流程可能会对挥发性元素(如铜)的组成产生影响,因此需要在使用前进行条件实验探究。本文采用干法灰化流程对含有机质的土壤样品进行有机质处理,同时使用高压湿法消解对相同的样品进行处理,并分别在纯化后用MC-ICP-MS测量铜同位素组成,通过两种处理方式测量结果的对比,探求干法灰化法对土壤样品铜同位素组成的影响程度。结果表明:高压湿法消解流程能够获得较为可靠的铜同位素组成数据;干法灰化流程使铜同位素组成的测量值显著偏离真实值,δ65Cu最多可偏差3.46‰。这是因为样品中铜的挥发丢失导致了铜同位素组成发生分馏,并且其影响程度受到了多种因素控制,如样品性质和灰化温度等。因此,实验结果更推荐使用湿法消解对土壤样品进行处理。     

氢化物发生原子荧光光谱法三道联测地球化学样品中汞砷锑(铋)

利用PF63型三道原子荧光光度计同时测定包括汞在内的砷、铋或锑中的3种元素,方法高效、快速,精密度（RSD）低于５%,加标回收率为93.0%~102.0%。适合地球化学样品中痕量汞、砷、锑、铋的同时测定。