微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)～1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷

采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。     

土壤中总有机碳环境标准样品研制

土壤环境标准样品是土壤生态环境监测质量控制的重要技术工具。目前,土壤中总有机碳环境标准样品仍为中国环境标准样品体系的空缺,特别是配套燃烧氧化-非分散红外法的土壤标准样品一直未曾问世。本文以有机碳含量较高的农用地土壤为原材料,经干燥、研磨、混匀、装瓶、灭菌等加工步骤,制备获得土壤中总有机碳环境标准样品。分层随机抽取10瓶样品进行均匀性检验,经评价统计量F小于临界值F_(0.05)(9,10),瓶间均匀性相对不确定度(u_(bb))为1.5%,样品均匀性良好。在室温避光保存条件下,对样品进行了18个月的稳定性检验,稳定性相对不确定度(u_(lts))为1.2%,样品具有良好稳定性。由中国11家实验室采用燃烧氧化-非分散红外法和重铬酸钾容量法进行协作定值,通过对检测结果的数理统计分析,样品量值评定结果为(25.2±1.4)mg/g。该标准样品为采用燃烧氧化-非分散红外法参与定值的土壤中总有机碳环境标准样品,可作为土壤中总有机碳测定标准方法配套的实物标准,满足土壤生态环境监测及相关研究需求,且与国外同类样品具有可比性。     

地质样品卤族元素分析进展

地质样品中卤素是反演与流体和挥发分相关的地质过程的重要示踪元素.由于卤素含量低和强挥发性,准确测定地质样品中卤素一直是分析地球化学的难点.近年来,针对地质样品卤素的样品前处理技术的开发开展了大量工作.高温热解法、碱熔（溶）法、酸性消解法和碱性提取法能够满足土壤、沉积物和岩石中高含量卤素的分析要求.针对低含量卤素,仅有中子活化法和稀有气体质谱法能够准确定量.随着分析地球化学的发展,地质样品卤素分析技术逐渐向更高效的消解方法、更简便的操作以及更高灵敏度和高精度的分析方向改进.总结了近年来国内外在地质样品卤素分析方面所取得的成果,对比了各类方法的优缺点,展望了地质样品卤素分析方法的发展前景.      

嫦娥五号返回样品的科学研究前景

深空探测是国家综合国力的集中体现,也是各航天大国科技竞争的制高点。自2007年嫦娥探月工程顺利实施以来,我国已经成为全球第二次探月热潮里的中坚力量。嫦娥五号采样工程的成功,使人类在间隔44年后再一次获得来自月球的珍贵样品,标志着中国探月工程上了更高的台阶。海量探测数据的获取和月球样品的返回,将为月球形成演化等重大科学问题的研究提供新的视角与支撑。放眼未来,我国月球极区探测、载人登月和月球科研站建设已经列入规划,工程探测和科学研究的目标已从“认识月球”逐步向“开发月球”“利用月球”转变。对于月球土壤样品的研究,中国科学院地球化学研究所具有良好的基础,曾对来自Apollo的月壤样晶进行过详细的研究,本次针对嫦娥五号样品,该所承担了月壤特性及其形成演化历史等方面的研究工作。为让广大科技工作者和社会公众了解这一工作进展,本刊特邀地球化学所李阳博士撰文介绍相关情况,后续工作本刊还将进行跟踪报道。     

四酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中6种重金属元素

建立了四酸消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Mn、Ni 6种重金属元素含量的方法.通过试验确定了6种重金属元素的特征分析谱线,同时确定了仪器的最佳工作参数为:高频发生器射频功率1 300 W,等离子体气流速15 L/min,辅助气流速0.3 L/min,雾化器流量0.55 L/min,泵流速1.5 L/min,观测方式为水平观测.根据仪器参数,方法中6种重金属元素的检出限为0.25～1.00 μg/g,工作曲线的相关系数均大于0.9990.选取土壤标准物质GBW07406(gss-6)验证方法,6种重金属元素准确度和精密度均能达到分析测试的要求.     

五酸溶样-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中的稀土等28种金属元素

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品.由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题.本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高...     

水平电极发射光谱法测试多目标生态地球化学土壤样品中的钼

以K2SO4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al2O3、MgO混合物作为缓冲剂,以Sb为内标,电极发射光谱法测试多目标地球化学土壤样品中的钼。方法的检出限为0.28μg/g(3S),方法的精密度(RSD)为7.25%~8.66%。测试了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。该方法已用于10000多件土壤样品的分析,并取得满意的结果。     

硫氰酸盐光度法测定地质岩石矿物中的三氧化钨

试样经Na2O2熔融,在3～4mol/L的HCl介质中,以TiCl3为还原剂,将W 6还原为W 5,并与SCN-作用生成稳定的黄色络合物,借此进行光度测定,该络合物采用721分光光度计在430nm处测定,有最大吸收,此方法灵敏度高,重线性好,适用于地质样品中ω(WO3)/10-2=0.03～5.0的测定。     

地质样品中痕量钯的测定

一、方法提要 钯在地球化学样品中的含量低,且存在“粒径效应”,分析时为了使其具有代表性,一般都要求最小取样量在10．0g以上。试样经盐酸加过氧化氢进行分解后,加热除去过量的过氧过氢。过滤,最后试液体积100ml,试液酸度10％,用负载了三正辛胺的泡塑吸附。泡塑经灰化后光谱法测量。方法检出限可达0．5ng／g。