高压条件下含导电矿物的人工砂岩复电阻率研究

天然岩样由于孔隙结构复杂、骨架成分非单一,导致复电阻率研究困难。考虑到根据理想模型制作的人工岩样能够更好地进行实验研究,选用黄铜粉、黄铁矿砂、石墨粉、环氧树脂等材料,人工合成了不同矿物含量的柱状标准岩样,在不同高压条件下使用AutoLab-1000设备测量了标样的复电阻率,并基于Debye分解模型反演获得了人工砂岩标样的零频电阻率、极化率、时间常数等参数;详细讨论了各个模型参数与导电矿物含量、连通性、地层压力等因素的关系,研究发现地层压力和矿物成分对极化率有较大的影响。研究结果对认识高压条件下人工砂岩标样的电性特征具有实际意义。     

波长色散X射线荧光分析的新发展

除了继续发展波长色散X射线荧光分析装置在主、次量元素分析上高精度、高稳定性的固有特点之外,进一步提高灵敏度,使分析范围扩展到痕量分析;开拓微区面分布的元素成像分析;进一步对传统分析因难的轻元素和中、重金属元素的探讨,开发新的高级次谱线分析方法;适应新材料特别是纳米材料的分析要求,对薄膜分析的开拓等方面,已经有了长足的发展。在介绍商品化的分析装置方面的发展状况的同时,对无标样分析的基本参数法目前发展状况也做了介绍。     

应用新一代镭氡分析仪PC-2100测定镭的实验研究

应用PC-2100镭氡分析仪测定了3种地质标样GBW04324、GBW04127和GBW04305a中的镭,分析结果精密度分别为:4.90%、3.26%和2.07%,符合质量标准要求。     

K-Ar法地质年龄标准物质ZBJ角闪石的定值结果

为了满足K-Ar定年中K和40Ar*分析的质量监控及Ar-Ar法样品在反应堆照射时中子通量监测的需要,我国氩同位素年代学工作者研制了一个K-Ar法年龄标准物质ZBJ角闪石,它采自北京房山花岗闪长岩体。它的40Ar-39Ar阶段加热分析结果表明:40Ar*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,39Ar析出量高达97%。这些证据充分表明该黑云母结晶以后未受过热扰动,40K-40Ar*同位素计时体系封闭良好。坪年龄为133.3±0.6Ma,总气体年龄为134.4±1.4Ma,36Ar/40Ar-39Ar/40Ar反等时线年龄为133.2±0.8Ma,40Ar/36Ar初始值为297.6±4.8,此值与(40Ar/36Ar)a大气氩丰度比(295.5±0.5)处于同一范围,表明样品不含过剩氩。这几个年龄值的一致性,说明该样品具有良好的均匀性和稳定性,它作为K-Ar和Ar-Ar法地质年龄标准物质是适合的。ZBJ角闪石均匀性检验结果表明:在0.05显著性水平下经统计学方法检验,证明K和40Ar*的F分布值小于F临界值,说明该样品是均匀的。国内8个实验室参加了ZBJ角闪石K含量和40Ar*含量的定值分析,经统计学方法检验,结果显示全部定值数据都服从正态分布并具等精度。在置信概率为0.95时,40Ar*和K含量的相对标准偏差都小于1%。两个特性量值定值分析结果的一致值(认定值)和不确定度分别为:40Ar*=(2.464±0.018)×10-10mol/g,K=(1.027±0.008)%,K-Ar年龄(标准值)=133.3±1.5Ma(2σ)。此标准物质纯度为98.1%,粒度为0.15～0.30mm,总重量为740g,缩分成最小样品单元共100瓶,每瓶7.4g,可供我国K-Ar和Ar-Ar法同位素年代学实验室使用37年。     

应用国际标样对伊利石结晶度测定值的校正及其意义

伊利石的结晶度(IC),又称Kbler指数(K.I.),是指粘土矿物伊利石10×10-8cmXRD峰的半高宽。作为一个变质程度的指标,结晶度广泛用于研究高级成岩—极低级变质—低级变质作用的演变过程,随着变质程度的提高,伊利石结晶度逐渐增大。根据Kbler的建议,近变质带(极低级变质带)上、下边界的伊利石结晶度分别为0.42(°Δ2θ)和0.25(°Δ2θ)。然而,测定伊利石结晶度时,由于缺少国际标样,且各实验室间的样品制备、仪器条件、测试方法也不相同,因而导致获得的数据有较大差别,缺少可比性;因此,使用国际标样对数据进行校正,使各实验室获得的数据都能直接地进行对比,是非常必要的。利用X射线衍射方法测定了由L.N.Warr提供的5个伊利石结晶度的国际标样(其中,4个为岩石碎屑样品,采自英格兰西南部的极低级变质带;1个为单矿物样品,采自印度的花岗岩),获得了校正方程,ICCIS=0.977IC测定值+0.0336(°Δ2θ),R2=0.9835。在实验室内对213件采自国内的样品进行测定,测试条件与国际标样的测试条件相同,利用此方程对测得的伊利石结晶度数值进行校正,证实本实验室对伊利石结晶度的测定具有较高的可信度和国际可比性。     

黄金饰品的无损检测 石英标样—密度法

密度法无损检测金饰品具有简单、准确、快速的特点。本方法采用石英标样测定在不同液温条件下四氯化碳密度值，能有效的测定金饰品及其它物质的密度。通过10余年的生产实践，取得很好的效果。     

伊利石结晶度Kübler指数的校正与近变质带的确定

就像用"砝码"标定"称"来测量物质质量一样,伊利石结晶度的测量也需要这样的"砝码"标定它的测量工具——衍射仪,从而能够进行伊利石结晶度的测量和对比。这个砝码就是伊利石结晶度标样或称伊利石结晶度国际标样。第2届Kübler-Frey国际研讨会伊利石结晶度圆桌会议就伊利石结晶度标样和近变质带的确定的问题进行了深入的讨论。会议一致认为,用伊利石结晶度标样校正X射线衍射仪是极为重要和必要的,没有进行标样校正的伊利石结晶度数据将被拒绝发表,经过伊利石结晶度国际标样校正后的伊利石结晶度数据才可用于近变质带的划分和国际对比。本文就伊利石结晶度测量的有关衍射仪类型与差别,衍射仪系统,测量条件,样品的影响和国际标样对仪器的校正等问题进行了分析研究。结果表明不同型号仪器,同型号仪器不同测量条件与状态,样品的不同制备方法都将影响伊利石结晶度Kübler指数的测量。指出只有使用国际标样才可校正测量的伊利石结晶度Kübler指数,从而达到消除偏差准确划分近变质带的标准和进行国际对比的目的。     

单边定向导线粗差的定位定值

本文根据平面几何原理推导了当导线仅含一个粗差时准确定定位、定值该粗并的原则与计算公式和当导线含有两个粗差而我们又能确定其发生的位置时粗差的计算公式,采用Ｔｒｕｅ ＢＡＳＩＣ Ｖ２．０３版语言编制了计算程序,提高了粗差探测效率。     

电感耦合等离子体光谱／质谱法测定环境样品中的硼

采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602～07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。