磺化法净化中丙酮对β、δ六六六的影响与消除

磺化法净化六六六提取液时，残留在石油醚相中的丙酮引起β、δ六六六两组分部分损失。本文研究了丙酮残留量与β、δ六六六两组分磺化损失间的关系，实测了常规条件下丙酮的残留量，找出用2％NaSO4溶液两次洗涤提取液，有效降低丙酮残留量，减少β、δ六六六组分磺化的简便方法，用于土壤样品测定获得满意结果。     

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。     

土壤中持久性有机污染物分析方法研究

通过应用加速溶剂萃取和固相萃取等前处理方式,利用气相色谱双柱和气相色谱-质谱选择离子监测相结合的互补技术,建立了土壤中20种有机氯和多氯联苯同时测定的检测方法.通过对实际样品的分析,该方法具有操作简单、节省试剂和避免了造成二次污染的可能且测定结果准确可靠.     

青岛大气中有机氯农药(OCPs)的初步研究

2005年4月至2006年3月,利用大流量采样器采集青岛大气中气相和颗粒相样品,并分析气相和颗粒相中的有机氯农药(OCPs).结果表明,青岛大气中α-HCH、y-HCH、HCB、o,p′-DDT、p,p′-DDT和p,p ′-DDE的浓度平均值分别为(78±41) pg/m3、(289±236) pg/m3、(221±186) pg/m3、(81±62) pg/m3、(54±49) pg/m3和(60±44)pg/m3,远低于广州、天津等城市.大气中的有机氯农药浓度在一定程度上受温度影响,但相关系数并不高(R2＜0.4),斜率较缓,表明大气的长距离迁移对其浓度也有一定的影响.用后向气流轨迹法对气团来源追踪,发现当青岛受到东亚沙尘暴的影响时,有机氯农药的浓度升高,而当有来自黄海较干净的气团到达青岛时,大气中有机氯农药的浓度明显偏低.     

长期监测加拿大马铃薯种植区涕灭威残留物

6年期间，在使用涕灭威的马铃薯种植区域，总共对4眼浅水监测井进行了19次采样，定期分析了这些样品中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、硝酸盐和不常见的离子、pH值、EH、溶解性氧以及碱度。地下水中农药残留物的浓度与农药使用的次数和水位埋深、地下水补给的测量等几方面都有关。该浓度与补给的相关性说明了不饱和带的储藏量。最后一次使用农药后的第4年，由于这种储藏现象：水、土壤的条件；特别低的温度，抑制了活性物质的水解。     

GC—MSD定测土壤中有机磷有机氯农药的残留

研究了土壤中有机磷有机氯农药残留的GC—MSD—SIM测定方法。通过乙腈超声提取,佛罗里硅土净化或直接GC—MSD—SIM方法测定有机氯和有机磷农药残留;采用有机质谱离子选择模式采集数据,简化了样品处理流程。实验数据表明该方法灵敏、快速、准确,方法的精密度为2．7～9．4％,检出限为0．005-0．007μg／g,适用于土壤中的有机磷有机氯农药残留的测定。     

不同pH值黏土层对有机磷渗透的影响分析

采用施压条件下有机磷溶液渗透通过粘性土层的实验,模拟有机磷越流通过弱透水层的过程,研究粘土层pH值不同时对有机磷渗透迁移的影响规律。分析认为,有机磷渗透通过粘性土层的能力随着土层pH值的升高而降低;pH为7.5时矿化率为98.75%,迁移率为1.25%,土层pH值≥8.5时有机磷未穿透粘土层,阻滞效果明显。矿化形成的PO34-离子占总磷的百分比随着土层pH值的升高而增加,与Ca2+离子结合形成沉淀物的能力增强,粘土pH值的升高对有机磷的降解转化具有明显的促进作用。     

北京市有机氯农药填图与风险评价

采用1个样/km2的密度、1个分析组合样/16km2的方法,对北京市784km2范围内的土壤、大气干湿沉降物、大气颗粒物中HCH、DDT的含量和空间分布特征进行有机氯农药填图.查明2000年北京市地表土壤HCH和DDT的平均含量分别为8.80±11.83ng/g、108.99±301.90ng/g.2006年大气干湿沉降物中HCH和DDT平均含量分别为10.09±9.60ng/g、12.99±13.51ng/g,HCH和DDT的年沉降通量分别为996.57±939.96g/a·km2、1291.53±1342.28g/a·km2.2006年大气颗粒物PM10和PM2.5中的HCH含量分别为0.294±0.205ng/m3和0.217±0.137ng/m3,DDT的平均含量分别为1.037±1.301ng/m3和0.522±0.773ng/m3,显著高于2002-2003年度大气颗粒物中HCH(PM100.01786ng/m3,PM250.01731ng/m3)和DDT(PM100.01672ng/m3,PM2.50.02353ng/m3)的含量,表明北京市或周边地区仍在使用含HCH和DDT化学成分的农药.以2000年北京地表土壤和2006年大气干湿沉降物中HCH和DDT的含量为基础,对2020年土壤中HCH和DDT的时空演变的预测显示,即使干湿沉降物中HCH和DDT的沉降通量每年以5%的速率递减,到2020年土壤中HCH和DDT的环境质量仍不能显著改善,而控制和削减北京及周边地区含HCH和DDT成分农药的使用将是改善北京地表土壤环境质量的关键措施.     

圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药

采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。