X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究

应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。     

赣中良山钼矿床流体包裹体特征及其地质意义

良山钼矿是近年来赣中地区新发现的钼矿,浅部矿体主要赋存于南华系浅变质岩系的构造裂隙中,矿石类型以含辉钼矿石英脉为主。流体包裹体岩相学和显微测温结果表明：含辉钼矿石英脉中的流体包裹体主要呈星散状随机或成群分布,其形态多样,大小集中在2~15 μm,包裹体的类型主要有纯液相包裹体、富气相两相包裹体、富液相两相包裹体和含液体CO₂三相包裹体4类,其中以富液相两相包裹体最为发育;包裹体的均一温度为136~298 ℃,盐度为1.22%~10.11%NaCleqv,密度为0.78~0.99 g/cm3,成矿流体属中-低温、低盐度、较低密度流体;成矿压力估算为13~70 MPa,形成深度为0.5~2.6 km。流体包裹体激光拉曼光谱分析表明：包裹体中气液相成分以H₂O为主,气相中还有少量的CO₂和CO。H、O、S同位素组成显示：成矿流体的δD值介于-61‰~-57.9‰,δ¹⁸OH₂O值介于-3.32‰~-0.52‰,具有岩浆水和大气降水混合的特征;成矿热液中的δ³⁴S值介于-1.8‰~+1.9‰,具有岩浆硫的特征。综合成矿地质特征及相关分析,认为成矿流体可能与燕山期的岩浆活动有关,属于岩浆热液流体,混合作用及钾化作用是促进金属富集沉淀成矿的主要因素,推测矿床属于岩浆热液充填石英脉型钼矿。     

原子荧光光度法测定植物样品中的铋

植物样品经硝酸-高氯酸1次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD=12)铋1.50%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

应用X射线荧光法测定铁矿石中的铁

采用Li2B4O7+LiBO2混合试剂熔融法制样,应用WD-XRF光谱仪测定铁矿石中的Fe及Si、Al、Ca、Mg、K、P、Ti、Mn等元素。试验采用理论α系数和经验系数法相结合的基体效应校正模式,主要元素铁的测定采用Co2O3做内标[1]。经标准物质检验,统计结果显示,主元素Fe的测试精密度、准确度[2]均满足要求,RSD≤0.12%(n=20)。随机选择30件样品,与滴定法测铁的数据吻合较好。     

不同沉积变质型铁矿石中磁铁矿-赤铁矿的微区拉曼光谱研究

不同成因类型铁矿石中氧化铁矿物的化学成分和晶体结构存在一定程度的差异。光学显微镜和电子探针分析可以有效地识别铁矿石中氧化铁矿物的形貌与成分,激光拉曼光谱可深入探讨其晶体结构以及微观区域(1~100μm)的相变特征。     

利用激光诱导离解光谱检测铍铝元素区分透闪石白玉产地

利用自行搭建的激光诱导离解光谱仪分析54块新疆、青海、俄罗斯产地的透闪石白玉样品,提出通过检测Be、Al元素来区分白玉产地的方法。使用波长1064 nm的激光器激发样品,4CCD光谱仪采集光谱,为避免外界条件干扰,以透闪石白玉中含量比较固定的Si元素作为内标元素测量原子谱线强度比值IBe/ISi、IAl/ISi,分别代表Be、Al元素的含量变化,重复测量10次的相对标准偏差(RSD)<3%。结果表明,新疆白玉的IBe/ISi为0.3～0.6,IAl/ISi为0.1～0.4;青海白玉IBe/ISi<0.1,IAl/ISi<0.2,显示出低Be低Al的明显特征;俄罗斯白玉的IBe/ISi分为高值和低值两个区域,部分样品的IBe/ISi>0.7,指示Be的含量较高,另一部分样品的IBe/ISi为0.1～0.5,略低于新疆白玉。研究显示Be、Al元素特别是Be元素具有较好的产地指示意义,激光诱导离解光谱技术用于鉴别白玉产地有着较好的推广前景。     

全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。     

黄河冲积扇平原浅层地下水中氮循环对砷迁移富集的影响

黄河冲积扇平原浅层地下水砷含量超标情况严重,豫北平原的主体是黄河冲洪积扇平原.全面了解豫北平原浅层地下水氮循环驱动下砷的富集模式,对地下水资源的可持续利用和居民健康至关重要.本文采集豫北平原513组浅层地下水样品,采用原子荧光光谱法测定砷含量,原子吸收光谱和离子色谱等方法进行全分析及微量元素分析,对该地区高砷地下水的水...     

X射线荧光光谱分析方法的共享

探索了在同一类型X射线荧光光谱仪器之间分析方法共享的可能性。基于量值归一的原理,使用标准化样品建立了两台仪器之间测量数据的可比性,使一台X射线荧光光谱仪建立的分析方法,能够简单转移到其他同一类型的X射线荧光光谱仪上使用,可以获得同样的分析精确度和准确度,从而实现分析方法的共享。实验数据表明,建立的方法简单、实用,能够节约分析方法建立过程中的人力、物力和资源,又能够更好地发挥科学仪器的作用,促进分析方法的标准化和网络化。     

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量.选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件.砷浓度在0～100 μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的...