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202.
203.
~(14)C制样真空系统和石墨制备方法是高精度低本底~(14)C加速器质谱(AMS)测量的关键,而碳污染、石墨产率不稳定和同位素分馏等问题是限制该技术发展的主要难题。为了降低传统在线还原法对制样系统长时间静态真空的要求和解决Zn-TiH_2/Fe火焰封管法中不可控的CH_4等问题,提高石墨合成的稳定性和控制本底,本文建立了基于Zn/Fe火焰封管法的~(14)C制样真空系统和石墨制备方法。通过比较Zn/Fe在线法和Zn/Fe火焰封管法对石墨束流性能以及标样的影响,发现Zn/Fe火焰封管法相较Zn/Fe在线法能明显克服大气泄漏问题,改善化学流程本底(0.24~0.32pMC),提高方法测年上限(47000~48000ya),同时石墨束流输出稳定。进一步利用标准样品和本底样品评估了Zn/Fe火焰封管法的技术特点,实验结果表明该法的精密度好(RSD=0.35%,n=20,标样OXⅡ),准确度高(IAEA系列标样的测定值与认定值线性拟合方程y=0.9969x+0.0013,R~2=1),实验本底低(无机碳46296±271ya和有机碳48341±356ya)。因此,该石墨样品制备真空系统及Zn/Fe火焰封管法技术具有石墨品质优、化学流程本底低、准确度和精密度高等特点,满足高精度低本底~(14)C-AMS测定石墨样品制备要求。 相似文献
204.
铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。 相似文献
205.
蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1:10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD, n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。 相似文献
206.
对于强风化断层角砾岩隧道,超前支护时易出现卡钻及难以成孔等问题,隧道开挖易引起掌子面坍塌,造成安全隐患。为解决断层角砾岩隧道超前施工难题,结合北京玉渡山隧道自进式中空注浆锚杆超前施工技术的成功应用,阐述了在断层角砾岩隧道施工中自进式中空注浆锚杆代替普通超前小导管作为超前支护的施工优点,并结合现场情况建立了断层角砾岩隧道力学模型对围岩塑性区进行分析。通过分析得出:合理增加断层角砾岩隧道初始支护强度可以一定程度上抑制隧道围岩塑性区的扩展,提升围岩稳定性。针对该情况,通过试验对比确定了自进式锚杆合理的支护参数与注浆压力。并根据掌子面开挖后超前支护效果验证了上述参数的合理性,为同类地层提供参考依据。 相似文献
207.
考虑到超长距离顶管施工在我国市政工程的应用越来越广泛,本文详细介绍了在超长距离顶管施工中采用中继间这一关键技术的方法,并结合两个工程实例具体说明采用中继间的方法和成功经验,为我国的超长距离顶管施工技术提供指导。 相似文献
208.
粉末进样感耦等离子体发射光谱法测定土壤中多元素 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了用载样瓶引进土壤粉末样到高频等离子炬进行发射光谱分析的方法,考察了仪器装置及分析测定条件,大气流清洗很好地克服了粉末进样的记忆效应。质量分数为10~(-6)~10~(-3)的20个元素测定的RSD(n=20)为6.8%~18%,检出限在10~(-7)~10~(-5)级。用土壤标样分析验证,其结果与标准值吻合较好。 相似文献
209.
分析提出了琼斯分样器结构上存在的问题,介绍了改进措施及改进后的GF分样器的使用情况。 相似文献
210.
悬浮液进样—石墨炉原子吸收光谱法测定琥珀中微量铅 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了以NH4H2PO4为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量铅的方法。试验了影响测定的主要因素。在优化实验条件下。方法的检出限为0.038μg/g,Pb的质量浓度为0~80μg/L时,工作曲线线性关系良好。对于ω(Pb)=5.71μg/g样品的测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为6.83%。 相似文献