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目前对铅锌矿中高含量硫的测定主要采用传统的重量法和容量法,但由于铅锌矿基体复杂,干扰较多,造成操作步骤繁琐;而采用湿法仪器分析又受制于样品的前处理等问题使得测定结果的准确度较差。本文建立了应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫(1.0%~32.0%)的分析方法。将样品磨制成粒度小于0.075 mm的粉末,样品制备时加入高纯二氧化硅作为稀释剂以降低铅锌矿的含硫量,仪器测量时加入线状氧化铜作为添加剂以提高硫的氧化效果,优先选用与实际测定样品相同性质的铅锌矿国家标准物质GBW07287(硫的标准值为10.76%)建立标准曲线以减小基体效应。方法精密度(RSD,n=12)小于1%,实际样品分析的测定值与重量法的相对误差小于1%。本方法比化学分析方法的操作简单,几乎没有干扰;比湿法仪器分析方法的样品前处理步骤少,待测元素硫的损失少,测定结果可靠度高。 相似文献
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硫化物中硫同位素组成的EA-IRMS分析方法 总被引:2,自引:0,他引:2
进行元素分析仪(EA)-稳定同位素质谱仪(IRMS)系统测定硫化物中硫同位素实验,并建立在线连续流分析方法.当参考气离子流强度为1.5V,Ag2S样品量为0.6 mg,Conflo Ⅳ-He载气压力为1.01×105 Pa,EA系统He载气流量为90~100 mL/min,氧气流量为175 mL/min,反应炉温度为1020℃,色谱分离柱温度为100℃时,系统测量准确度为0.15‰、精密度0.12‰,可以满足快速、高效测定硫同位素的要求. 相似文献
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环渤海地区河流河口及海洋表层沉积物有机质特征和来源 总被引:4,自引:0,他引:4
2013年8月采集了环渤海地区35条主要河流河口表层沉积物样品,12月采集了渤海与北黄海24个表层沉积物样品,分析了其生物地球化学指标:总有机碳(TOC)、总氮(TN)、有机碳同位素(δ13C)和氮同位素(δ15N),探讨该区域表层沉积物有机质特征及组成。研究表明:河流河口表层沉积物有机碳同位素(δ13C)值在–26.4‰—–21.8‰,平均值为–24.5‰;渤海表层沉积物有机碳同位素(δ13C)值在–23.8‰—–21.7‰,平均值为–22.3‰。河口表层沉积物TOC含量在0.06%—3.87%,平均值为1.31%;渤海表层沉积物TOC含量在0.52%—2.09%,平均值为1.08%。河流δ13C富集较轻,偏向陆源;海洋δ13C富集较重,偏向水生有机质来源。河流河口表层沉积物的δ13C值差异较明显,最大值与最小值相差4.6‰,但是流域地理位置距离近的河流δ13C值差异不大。河流河口表层沉积物δ15N在1.5‰—10.2‰,平均值为5.5‰;渤海表层沉积物δ15N在4.4‰—5.6‰,平均值为5.0‰。河流表层沉积物δ15N范围比渤海表层沉积物δ15N范围广,原因是河流受陆源有机物影响,且陆源有机物来源差异大。海洋表层沉积物δ15N相对均一,说明海洋表层沉积物δ15N受物源影响较小,体现了水体中有机质的转化和微生物活动对氮同位素的影响。本研究中表层沉积物的δ13C与δ15N没有明显的相关性,也体现了陆源有机质输入的影响。根据经典的二元模式计算,35条河流陆源有机质的贡献比例范围为10%—90%,平均值为60%;渤海陆源贡献比例范围为10%—50%,平均值为20%。河流有机质的来源以陆源有机质为主,水生有机质为辅。渤海有机质的来源以水生有机质为主,环渤海河流的陆源输入也有重要贡献。需要指出的是,有机碳同位素(δ13C)、氮同位素(δ15N)和Corg/Ntotal对有机质来源判别有一定局限性,虽然稳定同位素有示踪性,然而其成分仍然不可避免地受到生物地球化学等过程的改造,在使用稳定同位素技术示踪物源时,须小心谨慎。 相似文献
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排灌系统底泥特征是反映土地利用变化生态影响的重要途径,为此对内蒙古河套灌区永济灌域灌排系统底泥有机碳和总氮含量进行了系统研究。结果表明:灌域内永济给水干渠(简称永济干渠)与四号、五号排水干沟(简称四排干、五排干)表层底泥的有机质(OM)及总氮(TN)含量特征分布有所差异。其中均以五排干上游底泥中含量最高,OM与TN平均值分别为3.60%和0.35%,超出河套地区平均值的4.82倍和2.94倍;其底泥有机指数也达到重污染水平,富营养化程度较高;永济干渠底泥OM与TN含量最低,分别为1.41%和0.03%,属于清洁贫营养化级别;四排干底泥OM与TN含量介于五排干和永济干渠之间,其上游较为清洁,基本接近平均值,C/N平均在17左右。排干底泥有机质与总氮含量之间显著相关,y(TN)=0.141x(OM)-0.180(r=0.978;P<0.001)。 相似文献
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海水中的颗粒有机碳(POC)是联系海洋生命与非生命过程最重要的参数之一,其在全球碳循环的作用异常重要,准确获取海水中颗粒有机碳的含量是揭示其重要作用的前提。目前,元素分析仪测定POC是其准确测定最常用的方法,但元素分析仪分析海水中颗粒有机碳过滤的膜样时,存在包样困难、滤膜对反应管损坏严重、灰分难以清理等问题,严重影响仪器的正常使用。本文采用总有机碳分析仪固体进样装置建立了海水中颗粒有机碳的分析方法,优化了样品前处理过程,对玻璃纤维膜进行了空白校正,考察了酸化方式和时间对测定结果的影响,方法检出限为CL(C)=0.019%。对青岛近海三个不同采样站位海水样品POC的测定结果相对标准偏差(RSD)为0.95%~2.66%(n=12),结果重复性好,精密度高,经国家标准样品水系沉积物GDS-9验证,结果与标准值符合,表明方法准确可靠,能满足海水中的颗粒有机碳(POC)的准确测定要求。所建立的方法完全克服了常规元素分析仪测定POC的弊端,同时降低了仪器的维护成本。 相似文献
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本文对东南极格罗夫山地区出露的基岩样品进行实验室地球化学分析,结果显示出该地区明显的铷元素富集。所测试的123个样品主要为花岗岩、闪长岩、花岗片麻岩、片麻岩等,其中15个样品的铷含量达到0.04%,2个样品的铷含量达到0.1%以上。同时,利用手持快速矿石分析仪(NITON XL3t-500S GOLDD)对该地区213件岩石样品以及92件粉末样品进行测试,并将测试结果与实验室分析结果进行对比分析。分析对比发现,虽然手持快速矿石分析仪相对实验室测试存在一定误差,但是两种测试方法的铷含量随样品表现出一致的变化趋势,且粉末样品相对岩石样品误差明显偏小。 相似文献