微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体沥青中微量金属元素

原油、沥青中的微量元素信息已被应用于油气勘探和油气地球化学研究,然而沥青的分析方法较少,而且前处理过程繁琐.本文将微波消解法应用于沥青样品的消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定固体沥青中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ti、Ba、Mo、Ni、Sr、V等13种微量金属元素.在高压密闭条件下,微波消解系统消解固体沥青样品的速度快,并确定了样品量和消解条件等影响因素.不同组合消解试剂优化实验研究表明,浓硝酸-氢氟酸作为消解试剂效果最好;通过实验验证在样品处理过程中没有发生损失和污染情况,精密度(RSD,n=8)小于5％,回收率在92.2％～101.0％之间,元素的方法检出限可达0.05 μg/g.本方法为沥青类样品中微量元素分析测定提供了新的参考方法.     

华南三类含钨锡矽卡岩中石榴子石的成分、微量元素及红外光谱

本文对荷花坪锡多金属矿,锡田锡钨多金属矿以及新田岭钨矿矽卡岩中的石榴子石样品分别进行了主量元素、微量元素及红外光谱测定。结果表明,3种矽卡岩中的石榴子石多数属于(铁铝榴石+镁铝榴石+锰铝榴石)<15%的钙铁-钙铝榴石系列。新田岭钨矿的石榴子石中钙铁榴石端员含量明显高于其他两个锡矿。此外,在荷花坪、新田岭矿区发现了与后期铅锌矿化有关的锰质石榴子石。在单矿物尺度上,荷花坪矿区石榴子石核部富集钙铝榴石,边部富集钙铁榴石,而锡田矿区石榴子石与之相反;新田岭矿区石榴子石具有相对均匀的核部而边部发育细密的振荡环带。在稀土配分模式上,荷花坪矿区石榴子石重稀土富集,轻稀土亏损,δEu负异常较弱;锡田矿区石榴子石稀土总量最高,轻重稀土无明显分异,δEu负异常较弱;新田岭矿区石榴子石轻重稀土分异极强,重稀土富集,轻稀土严重亏损,δEu具显著的正异常。3种石榴子石的红外漫反射光谱均显示有10种吸收峰,其中低频区的5种与石榴子石成分中的钙铁榴石含量直接相关,因而造成新田岭矿区石榴子石的吸收峰与另两矿区石榴子石相比显著向低频波段移动。通过对华南3类含钨锡矽卡岩中的石榴子石的研究,确认了石榴子石的形成与矽卡岩形成中热液体系的环境变化密切相关。微量元素分析与红外光谱技术作为近年来矽卡岩型石榴子石研究的热点,能够提供传统研究中所不能涉及的微观信息。     

华北克拉通1．8Ga镁铁质岩墙群的地球化学特征及其地质意义：以晋冀蒙交界地区为例

华北克拉通1．8Ga镁铁质岩墙群是我国规模最大的岩墙群之一。在晋冀蒙交界地区，岩墙群表现为NNW和EW向近直立具有冷凝边结构的岩墙，它们产出于统一构造体制之下。单条岩墙的长度达几十公里，宽度0．5～100m，通常20m左右。可以根据岩墙产状和岩石地球化学特征将这些岩墙群分成三组，简记为S-Ⅰ、S-Ⅱ和S-EW，分别对应两组NNW向和一组EW向的岩墙群。岩墙的主要造岩矿物为单斜辉石和斜长石，其它矿物包括角闪石、Fe-Ti氧化物、黑云母、磷灰石、碱性长石和石英。S-Ⅱ能见到橄榄石斑晶及围绕橄榄石和单斜辉石颗粒生长的斜方辉石和角闪石反应边结构，以及斜长石正环带结构。S-Ⅰ相对低FeO(全)-TiO2-P2O5，成分为相对高MgO拉斑玄武岩，而S-Ⅱ高FeO(全)-TiO2-P2O5，由碱性到亚碱性高Fe玄武岩组成。S-EW包括高Fe拉斑玄武岩和安山岩。所有岩墙稀土总量(YREE)和轻稀土含量(LREE)较高。它们相对富集Ba、K和P，并且亏损Nb和Ta。S-Ⅱ和EW相对亏损Sr。分析表明，S-Ⅰ表现为不同程度部分熔融的特征，内部又有一定的分离结晶作用和地壳混染过程。S-Ⅱ表现为富铁贫硅(Fenner趋势)的分离结晶作用和明显的地壳混染，而S-EW表现为富硅贫铁(Bowen趋势)的演化过程，也有明显的地壳混染。我们认为岩墙群涉及两个或多个源区，可能是地幔柱背景下大陆伸展裂解的产物。     

胶东晚中生代三期成矿岩体和3. 5 Ga锆石的发现及成矿动力学背景

胶东地区在晚中生代发生了大规模岩浆活动和"爆发式"成矿作用。为了深入研究岩浆活动的时代及其对成矿的影响,本文在对胶东晚中生代花岗岩类侵入岩及大规模成矿作用进行综合分析基础上,选择福山邢家山钼钨矿区、栖霞香夼铅锌矿区和福山王家庄铜矿区,对成矿岩体进行锆石U-Pb同位素年龄测试。测试结果表明,幸福山斑状二长花岗岩体(邢家山矿区)和香夼花岗闪长斑岩体的SHRIMP锆石U-Pb同位素年龄分别为159.3±1.6Ma和130.4±1.2Ma,养虎山石英闪长玢岩体(王家庄矿区)的LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄为116.1±5.1Ma和119.8±1.8Ma,由此确定了三期岩浆活动及与之相对应的三期成矿事件。在晚侏罗世幸福山岩体中测得了前寒武纪残余锆石的年龄信息,三组年龄分别为3548±12Ma、2472.9～2400Ma和2192～1725Ma,指示岩浆物质来源于前寒武纪结晶基底的再循环作用。3548±12Ma是胶东地区迄今为止获得的最大年龄值,指示胶东地区存在古太古代早期的古老结晶基底。综合分析认为,胶东晚侏罗世岩浆活动和160Ma±的成矿事件是华北克拉通与扬子克拉通碰撞造山后续过程的产物,形成于挤压构造背景;早白垩世早期的岩浆活动及130Ma±成矿事件与太平洋板块俯冲有关,形成于挤压向伸展转化背景;早白垩世中晚期岩浆活动形成于拉张环境,与华北克拉通破坏和岩石圈伸展减薄有关,由此产生的胶东热隆-伸展构造体系,为115Ma±的金、银及有色金属等热液矿床大规模爆发式成矿提供了有利成矿条件。     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用I．分析技术及金的测定

针对野外现场分析的要求，选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术，拟定了30个痕量（或次量、主量）元素的40个分析方法；对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比，或采用标准物质分析进行验证；在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高，满足野外现场分析应用。金的测定方法包括硫代米Chi酮－微珠析比出色（LD为2ng，RSD＜16％），蛋膜富集－硫代米Chi酮比色（吸附率95％－105％，回收率106％，RE＜9％），氢醌微量滴定（LD为5μg，RE≤2％），用标准物质分析验证方法的准确性，其结果均与标准值相符。     

1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。     

宝石王——钻石

一说到钻石,几乎人人都知道,它是宝之王。钻石的学名叫"金刚石",它的化学成是碳(C),很不值钱;金刚石按矿物学理论等轴晶系,碳元素在高温高压条件下紧密堆结晶成无色透明的晶体,有八面体、菱形十面体、四面体和六面体的晶形。由于结晶时条件不同有的晶形好,有的晶形不好,有时有微量杂质元素,会出现粉、绿、兰、金黄、紫和黑色,带颜色的就成了有价值的珍品。金刚石硬度很大,这里的硬度指的是磨硬度(非抗击性),是目前已知最硬的物体,为十度,它的比重不大D=3.2。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定碳酸盐中常量和微量元素

采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

中国夏季分级雨日的时空特征

利用1961～2005年中国565个台站的逐日降水量观测资料,运用线性回归等统计方法对我国夏季(6～8月)降水进行了日雨量分级研究.按日雨量大小依次分成痕量(无记录)、微量(≤1 mm/d)、小雨(1.1～9.9 mm/d)、大雨(10～49.9 mm/d)、暴雨(50～99.9 mm/d)和大暴雨(≥100 mm/d)6个等级,而把小雨～大暴雨4个等级的雨日量总和称为有效雨日.年平均痕量雨日东西差异以东亚夏季风气候北缘为分界线,该线以西地区痕量雨日数大于以东地区.有效雨日的分布表现为西北地区最少,东部地区从西南至华南地区依次向北递减,其中东北地区东部的雨日数要大于西部.近45年来有效雨日的趋势分布表现为长江流域中下游、西北地区的新疆等地雨日增加,而黄河中下游等地区雨日减少.痕量雨日在我国基本为负趋势.微量雨日除我国西北地区为正趋势以外,其他地区均为负趋势.西北地区有效雨日增多主要来自于小雨雨日的贡献,长江-江南的有效雨日增多来自于大雨和暴雨雨日的贡献.西南和环渤海地区的有效雨日减少来自于大雨雨日的减少.     

甘肃北山辉铜山铜矿地球化学异常结构研究

以甘肃北山辉铜山铜矿为例,探讨了矽卡岩型铜矿中元素的富集贫化特征以及由富集、贫化元素形成的正、负异常构成的地球化学异常结构.结果表明,在矿床中发生富集的元素,例如成矿元素Cu、矿化伴生元素As、Ag、Mo等、常量组分MgO等在试验区内形成了明显的环带结构,中间为这些元素的正异常,向外经背景带过渡为负异常.这些元素的正异...