Z2000石墨炉原子吸收法测定微金升温程序研究

本实验利用聚醚型泡沫塑料吸附微量金,采用斜坡升温方法对升温程序的干燥、灰化、原子化、净化温度及时间进行了选择。通过条件实验得到Z2000石墨炉原子吸收法测定微量金最佳升温程序,该方法检出限较低,对标准样品测定结果与理论值相关性较好。     

一株海洋微藻的分离鉴定及其产油条件优化

自青岛近岸海水中分离到一株硅藻,经形态学和分子生物学鉴定,表明该藻与小头菱形藻(Nitzschia microcephala)最为相近,18SrDNA相似性99%以上。研究以f/2培养基为基础,对该藻的生长和油脂积累条件进行探析,表明其在pH=6~8时具有较高的生长速率,最大可达到0.01d-1,油脂含量随pH的升高而降低;添加SiO2-3可以抑制菱形藻的生长和油脂积累;高浓度的Fe3+能促进菱形藻的生长;在Zn2+浓度为1.74μmol/L的条件下,菱形藻能够较好地生长并且进行油脂的积累;其中pH、SiO2-3和Fe3+是影响该藻生长和油脂积累的主要因子。正交试验研究表明,该藻在f/2培养液中生长和油脂积累的最优条件为初始pH=9,SiO2-3和Fe3+添加浓度分别为0.07和100μmol/L。在该最优条件下,该藻的生物量和油脂积累可分别达到94.7mg/L和19.6%。     

Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析微量碳酸盐的碳氧同位素

石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大(约10 mg)已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将KielⅣ-IRMS双路在线分析技术与GasbenchⅡ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,KielⅣ-IRMS所用样品量约为50μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,GasbenchⅡ-IRMS所用样品量约为140μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明KielⅣ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。     

微量污染物应急及在线监测技术在珠江流域水源地的应用

法国AQUAPOD Light分析仪和AQUAPOD case应急监测仪用于微量有毒有机物和常规水质参数的在线监测,可对未知有机污染物发出报警,是实用性很强的微量污染物在线监测技术手段。基于该系统已建立了17个珠江流域特征有毒污染物的在线监测模型,将其应用于珠江重点饮用水源地,并对数据模型进行了检验;系统还具备常规参数的监测能力,其对COD、TOC和硝酸盐类等污染物监测的数据经与实验室内测试结果相比较,数据误差分布的检验结果表明其准确度和精密度均较好。     

离子色谱法同时测定污泥中的重金属离子

研究了离子色谱法同时测定污泥浸出液中重金属离子的方法。采用IonPac CS5A阳离子分离柱,以草酸(MetPac)为淋洗液,紫外检测—离子色谱法分离测定污泥浸出液中常见的阳离子(Pb2+,Cu2+,Cd2+,Co2+,Zn2+,Ni2+),方法检出限为0.023~0.357 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.62%~4.95%,加标回收率为93.9%~105.3%。该方法用于污泥中的重金属离子同时测定,具有很好的实用性。     

中国海水珍珠Mg、Fe、Zn和Mn含量变化及其对珍珠微观结构的影响

利用等离子体发射光谱仪(ICP)对流沙湾优劣质珍珠中微量金属元素含量进行分析,采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对两种珍珠的外表面与纵截面进行系统观察,采用785 nm激发波长对两珍珠的珍珠质层和棱柱层中无机相进行原位拉曼光谱测试。结果表明:劣质珍珠中Mg、Fe、Zn、Mn和P含量比优质珠高,珍珠层外表面文石晶体有序排列程度低;阶梯状珍珠层越致密、台阶厚度越薄,其珍珠质量越好。同一直径的珍珠,优质珍珠文石板片厚度较劣质珍珠薄,劣质珍珠棱柱层结构疏松,棱柱层比优质珠厚,劣质珠棱柱层中的方解石与杂质层影响了珍珠正常矿化过程。     

MVT矿床中与成矿有关热液方解石的地球化学判据——以青海多才玛超大型铅锌矿床为例

碳酸盐矿物是MVT型铅锌矿床最为常见的热液蚀变矿物,记录了成矿流体特征,其元素或同位素组成对示踪和定位矿体具有一定的指示意义,但由于该类矿床中碳酸盐矿物成因多样,单一的岩相学观察往往难以准确识别与成矿有关和无关的方解石,需要辅以地球化学手段来确定方解石成因。本文利用钻孔编录、岩相学观察、C-O-Sr同位素和原位微量与稀土元素组成分析等手段,探讨了青海多才玛超大型MVT铅锌矿床中与成矿有关和无关两期方解石的矿物化学特征。结果表明,多才玛矿床成矿前方解石(Cal1)空间上与矿体无相关关系,遍布于中二叠统九十道班组灰岩内,阴极发光呈暗棕色至棕黄色,无明显生长环带;成矿期方解石(Cal2)主要产于铅锌矿体内及其上盘围岩中,多呈砂糖粒状-皮壳状充填于围岩裂隙和溶孔内,阴极发光呈暗黄色至亮橙色,常发育生长环带。相对于Cal2, Cal1与围岩的C-O-Sr同位素组成更为接近,这表明水岩反应期间,Cal1组成受围岩影响更大,Cal2组成受影响更小;相比于Cal1,Cal2具有较高的Mn、Fe、Zn、Pb含量和U/Th、V/Cr值以及较低的LREE/HREE值、Mg、Sr含量和弱的Ce负异常,指示成矿...     

西藏拉隆穹窿淡色花岗岩中石榴子石矿物学研究及对岩浆-热液过程的指示

为建立淡色花岗岩演化和稀有金属成矿的矿物学指标,本文选取了北喜马拉雅拉隆淡色花岗岩的石榴子石为研究对象,对其开展电子探针分析和矿物原位LA-ICP-MS微量分析,结果表明MnO含量从白云母花岗岩(12.42%~13.48%)到钠长石花岗岩(16.83%~22.09%)逐渐增高,白云母花岗岩石榴子石主要为铁铝榴石,钠长石花岗岩中石榴子石主要为锰铝榴石,其均为典型岩浆成因的石榴子石。石榴子石微量元素结果显示白云母花岗岩和钠长石花岗岩石榴子石稀土均呈现HREE富集、LREE亏损,Eu负异常的特征。从白云母花岗岩到钠长石花岗岩,石榴子石中Zn含量增加,Sc、Y和HREE等元素含量降低,特别是当HREE含量小于1000×10^-6时,稀有金属元素Be、Nb和Ta含量增加,标志着岩浆演化从正岩浆阶段进入了岩浆-热液过渡阶段。形成于岩浆-热液过渡阶段的锰铝榴石可以作为拉隆淡色花岗岩Be-Nb-Ta稀有金属矿化的矿物学指标,此外,石榴子石中Sc、Y和HREE等元素的变化也可以作为淡色花岗岩稀有金属矿化的判别标志。     

贵州遵义锰矿床地球化学特征及成因分析

遵义锰矿为我国南方重要的沉积型锰矿之一,其矿石自然类型为碳酸盐岩型锰矿石,工业类型为高硫、中-高铁、低磷和低硅贫锰矿石。本文在选取典型钻孔所揭露含锰岩系详细观察的基础上,对锰矿石及其顶、底板岩石,进行了较为系统的主-微量和稀土元素以及碳-氧同位素组成分析。本区锰矿石主量元素中Fe/Ti为12.35~140.5,平均59.35(20),(Fe+Mn)/Ti为153.88~520.5,平均271.05(25),Al/(Al+Fe+Mn)为0.05~0.20,平均0.12(0.3),表明锰矿石的形成与海底热液活动密切相关。锰矿石的U和Th平均含量分别为6.37×10-6和2.79×10-6,U/Th均值为2.52(1),Ni和Co平均含量分别为191.9×10-6和93.03×10-6,Ni/Co均值为2.16(3.6),具有热水沉积特征,∑REE变化为123.54×10-6~424.08×10-6,普遍小于200×10-6,总量较低,配分型式表现为右倾型,∑LREE/∑HREE比值变化为2.23~119.22,明显大于1,(La/Yb)N比值4.58~18.83,负Ce异常(δCe=0.45~0.72),与热水沉积锰矿稀土特征相似。综合矿床地质、地球化学特征,认为锰矿石及其底板硅质岩为海底热水沉积成因,并混有少量化学沉积物,而其顶板岩石属非热水沉积成因。     

氢化物-无色散原子荧光光谱法测定微量碲

氢化物—无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ，精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便、快速、准确、费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。