土壤中重金属元素电感耦合等离子体质谱定量分析方法的研究

分别采用HNO3-HF、HNO3-HF-HCl和HNO3-HF-H2O2三种消解体系,通过微波和PTFE密封罐电热板对土壤标准物质进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品中的重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb进行定量分析。探讨了前处理试剂(主要为HNO3、HCl和HF)以及土壤基体效应对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb定量分析的影响。研究结果表明,前处理试剂对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的定量分析具有不同程度的影响;对于土壤基体,在三种消解体系下均可观察到基体抑制效应;采用PTFE密封罐电热板消解方法前处理,待测元素及相同元素不同同位素的方法空白和检出限均较低,效果整体优于微波消解法。特别是HNO3-HF-HCl消解体系,通过选用52Cr、60Ni、65Cu、66Zn、75As和206Pb等同位素,重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的测定值均能保证在标准值的允许误差范围内,可以满足大批量土壤样品中重金属元素同时定量分析的需要,为高效准确地开展土壤的风险评估以及为土壤的修复治理提供科学依据。     

玩具业中重金属的等离子体发射光谱分析

为了支持玩具业,许多实验室需要分析各种复杂基体中的金属含量。人们关心的主要元素是铅,但很多其他有毒元素也具有潜在的威胁,尤其对于儿童。这些重金属元素包括锑、砷、钡、镉、铬、硒、汞和铅,累积在人体中将产生不利的影响。一些塑料和木制玩具,特别是表面色彩鲜艳的玩具被证实含有更高水平的铅和其他元素,儿童因接触易摄入,相关法规对产品表面含有这些元素的材料作了一些限制。为了保证玩具和其他物品的生产、流通和销售,有必要检测其中的重金属含量。不同的管理机构对各类样品中的元素提供了限量要求。在玩具安全性的欧洲标准EN71第3部分(已纳入ISO8124-3),其中在“特定元素的迁移”一节给出了玩具材料中元素迁移的     

利用微波等离子体炬四极杆质谱在线测定稀土矿样中的多种稀土元素

随着稀土的应用越来越广泛,开发稀土元素的快速在线检测技术已日趋成为行业发展的需求。本文以微波等离子体炬(MPT)为离子源,以四极杆质谱仪(QMS)作为质量分析器建立了一种快速、直接检测水样中稀土元素的质谱检测方法,并将其应用于分析稀土矿样中的多种稀土元素。研究表明,应用MPT-QMS测定水样中的钇、镧、铈、钕、铕五种稀土元素,检出限(LOD)可达11.0~60.5μg/L,测定范围为50~1000μg/L。当分析固体稀土矿样时,样品经酸溶处理后通过气动雾化形成气溶胶,再进行冷却干燥,气溶胶由MPT的中心管道进入等离子体中,产生稀土元素复合离子,再引入QMS中进行分析,即可以定量地测定矿样中稀土元素的含量。同一样品用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比实验,两者的检测结果在数量级上接近,证明了MPTQMS方法在半定量的意义下是准确、可靠的,因而这种快速的检测方法可发展成为水体中金属元素的现场分析方法,应用于环境水、生活水质量在线监测等领域。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素

分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁸⁵Re内标液进行测定,方法回收率为95%~104%,精密度(RSD)≤3.5%。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡

铅合金中的镉和锡由于含量较低,国家标准方法均为单一元素分析,步骤繁琐,检出限高,难以达到理想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅合金中微量级(μg/g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金,用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全,减少了多离子对仪器的干扰;通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性,同时避免了锡的水解;以~(103)Rh作为内标元素,~(111)Cd和~(118)Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0.05 ng/g、锡0.04 ng/g,比国家标准方法的检出限(1~6μg/g)低,精密度小于4%。该方法试剂用量少,减少了处理样品的复杂性,实现了合金中微量级元素的准确测定。     

湿法消解预处理地电化学泡塑样品有效性研究

灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。     

微波消解-原子吸收光谱法测定岩芯中的8种金属元素

岩芯分析是油气田开采前期必须开展的必要研究工作。岩芯样品常见金属元素钾(12.30 mg/g)、钠(15.04 mg/g)、铝(28.83 mg/g)、铁(11.13 mg/g)含量较高,且含有大量有机物,文章首次提出以微波消解方式,用浓硝酸和过氧化氢分解有机物,盐酸和氢氟酸处理二氧化硅等无机物,分解稠油油藏岩芯样品效果明显,原子吸收光谱法测定样品中钾、钠、钙、镁、铝、铁、锰、钡8种金属元素的含量。分析结果表明,方法线性相关系数良好(相关系数为0.9949～0.9998),回收率在92.2%～101.6%。建立的微波消解技术无样品损失,操作简单,消解过程节省试剂,减少了环境污染,测定方法准确、可靠,检出限低。     

地基微波辐射计观测资料在一次雷电潜势预报中的应用分析

在利用对流参数建立湖北省雷电潜势预报的基础上,重点研究地基微波辐射计资料在改进雷电潜势预报中的应用价值,继而修正对流参数及其阈值区间,由此建立一种可通过后续参数订正实现的雷电短期潜势预报方法。首先对2013年4月29日一次西南涡东移造成的雷电过程中地基微波辐射计资料的可靠性进行了分析,继而通过比较基于单一数值模式和微波辐射计资料计算的不稳定参数与雷电活动的相关性后发现,85%以上的雷电样本活跃在K指数≥33 ℃、T_850-500≥23 ℃、A指数≥10 ℃和ΔT_d850≤3 ℃等指数范围内,而微波辐射计资料计算的6个不稳定指数显示,与雷电密集区对应的指数中,和雷电相关性较高的K指数、T_850-500、A指数分别为35 ℃、25 ℃和12 ℃,使用两种阈值分别对雷电潜势预报方程中的预报因子进行0,1化。个例检验效果表明地基微波辐射计在改进雷电潜势预报落区和概率方面有一定参考作用。      

三年地基微波辐射计观测温度廓线的精度分析

对安装在北京南郊观象台的地基微波辐射计测量的温度廓线数据的精度进行了分析。首先在2006年9月晴天条件下,对比由7个氧气通道测量的亮温与由微波辐射传输模式计算的亮温。得到51.250GHz的测量值与计算值的标准差值最大,为3.8K,其余通道均小于1.8K。2种亮温的偏差值以及绝对偏差值,在51.250和52.280GHz处大于1.0K,在其余5个通道处都小于1.0K。2种亮温拟合直线的斜率,在52.280和53.850GHz处分别为0.66与0.7,其余通道都大于0.8。然后,使用2005年9月—2008年8月的观测数据,对比地基微波辐射计与探空同时观测的大气温度。结果显示,2种测量技术的差异随高度而增大。另外,将3a观测数据按照季节以及晴天与非晴无降水天进行对比分析。结果显示,不同季节2种测量技术存在不同差异。其中,夏季测量差异最小。而晴天测量差异在3.250km以下比非晴无降水天小。     

风云三号 (02) 批卫星微波氧气吸收通道降水特性

我国新一代极轨业务气象卫星风云三号 (02) 批计划2012年发射。该文利用UWNMS模拟2005年Katrina飓风的结果作为基础数据集,借助VDISORT微波辐射传输模式对风云三号 (02) 批计划装载的微波探测仪器中50~60 GHz和新增的118.75 GHz频点的降水特性进行初步研究。首先通过晴空权重函数匹配,选择出50~60 GHz与118.75 GHz频点匹配关系较好的4对通道。敏感性分析表明:各通道对各种水凝物粒子均很敏感,可用于改进现有业务降水反演算法。分别选取50~60 GHz 4个通道、118.75 GHz 4个通道、50~60 GHz及118.75 GHz全部通道3种不同的通道组合进行反演试验。结果表明:将50~60 GHz及118.75 GHz通道联合起来进行降水反演可提高降水反演的精度,并可以更好地区分降水区与非降水区。