土壤中氟的形态分析

以宁夏盐池地区高氟土壤为例,采用连续提取法对土壤样品中各形态氟进行提取,离子色谱法测定各形态氟的含量。根据研究目的及土壤特点将氟的形态划分为水溶态、离子交换态、可还原态、可氧化态及残渣态5种形态;对各种形态连续提取过程中使用的提取液进行了选择。采用建立的方法获得提取土壤中F-的检出限为0.76μg/g;方法精密度(RSD,n=7)各形态氟为水溶态氟11.3%,离子交换态氟13.5%,可还原态氟10.7%,可氧化态氟8.9%。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定水悬浮液中的硅

1仪器及工作条件AAS novAA原子吸收光谱仪,分段流动注射SFS和50 mm燃烧头刮板;AAS contrAA高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱仪。仪器工作条件为：测量波长251．611nm,狭缝宽度0．2 nm,火焰类型为N2O／C2H2,燃气流量255 L／h,燃烧头角度0°,燃烧头高度5 mm。2样品制备为保证悬浮液样品均匀,应将约0．5 g样品盛装容器封好后超声水浴10 min,然后立即转移至50 mL容量瓶中,用1 g／LKCl溶液(蒸馏水中)定容至刻度。各样品在测定前要充分摇匀。另外要留意Si浓度的降低(1 h后约减少14％)。3校准曲线的绘制标准曲线法：手工配制Si标准系列为1     

激光拉曼光谱法分析多种显微组分荧光变化及其应用

利用激发488 nm激光的氩离子激光器作为RENISHAW inVia型激光拉曼光谱仪的光源,建立了多种显微组分荧光变化(FAMM)分析方法,并对镜质体反射率明显抑制的东营凹陷有效烃源岩进行了测定。结果表明,东营凹陷有效烃源岩的有机质类型越好,镜质体反射率抑制程度越高,有效烃源岩的真实成熟度应主要处于0.64%~1.30%,而不是实测镜质体反射率所反映的0.37%~1.10%。     

高效液相色谱-等离子体质谱技术在溴元素形态分析中的应用

溴是一种在自然水体中都含有的元素,通常以B r-的形式存在。目前最常用的水净化方式就是向水中通入臭氧以杀灭细菌;而臭氧分解的副产物即为B r-转换成的B rO3-,这是一种公认的致癌物质。本实验室曾使用阴离子交换高效液相色谱(HPLC)与等离子体质谱(ICP-MS)联用分析B rO3-和B r-,方法虽能有效地将这两种溴形态分离,但分析每个样品需8 m in。本文试图建立新的方法缩短分析时间,并验证该方法应用于实际水样分析时测定其他含溴化合物的能力。1实验部分1.1高效液相色谱分析条件表1列出了等度淋洗和梯度淋洗两种模式下HPLC的分析条件,完成形态的分离。等度淋洗和梯度淋洗在分析中显示出不同     

《理化检验-化学分册》杂志2009年度征订启事

《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,系由上海材料研究所与机械工程学会理化检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑方针,旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。     

海相碳酸盐岩层系不整合量化研究及其意义——以四川盆地北部二叠系为例

本文以四川盆地北部二叠系为例,将层序地层分析和沉积盆地波动过程分析相结合,提出了运用沉积波动过程分析研究沉积记录不完整性的量化方法,该方法可以相对准确地定量描述盆地形成演化过程中的升降运动,恢复无地层"记录"中的沉积-剥蚀过程,进而定量分析盆地的沉积-剥蚀过程、计算沉积间断(不整合)内的地层剥蚀量、认识其时空分布规律.同时,通过实际钻井及"人工井"的波动过程分析,结合地震剖面解释成果,可以作出主要不整合的空间分布图、各层位的剥蚀厚度图和原始厚度图、各期构造的剥蚀量分布图等重要基础图件,为盆地进一步系统分析及盆地模拟打好基础,结合沉积相研究及构造样式分析还可分析盆地沉积中心、生油层、盖层、储层等在时空中的变化规律.由于沉积盆地的升降波动过程直接影响着盆地的埋藏史、热史和生、排烃史,因此通过沉积波动过程的系统分析不仅能正确建立盆地演化的地质模型,还可以正确认识油气形成与分布规律,有效指导油气勘探.     

鄂尔多斯盆地东缘煤储层微孔隙结构特征及其影响因素

在对鄂尔多斯盆地东缘58套采自不同层位不同地域煤样显微组分测试和低温液氮比表面测试的基础上,从比表面积、吸附曲线形态、阶段孔径结构分布、阶段孔径比表面积贡献、FHH分形特征几个方面刻画了煤储层微孔隙特征。同时,就“孔比表面积—孔隙结构—煤物质组成与化学结构”这一因果链,分析了鄂尔多斯盆地东缘煤微孔隙特征与煤变质程度、煤岩显微组分以及矿物组分与类型的关系。研究发现,Ro在0.60%~1.91%范围内,比表面积及FHH分形分维数先明显降低,Ro至1.3%后又略有回升,同时吸附回线“滞后环”及分形尺度对应的压力范围明显减小,孔径3~4 nm“墨水瓶”型孔明显减少乃至消失,并成为比表面积减少的主要贡献者。在相似煤级条件下,惰质组分较镜质组分有更多的比表面积贡献。粘土矿物组分含量>10%时,孔径3~4 nm“墨水瓶”型孔对比表面贡献明显,且随煤级增高影响作用相对加大。     

针式微萃取结合GC-IRMS测定水溶液中甲酸、乙酸的稳定碳同位素组成

甲酸和乙酸稳定碳同位素组成（δ^13C）的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术（NeedlEX）,以吹扫．捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,然后利用气相色谱．同位素比值质谱联用仪（GC—IRMS）对所萃取的有机酸分子进行了占δ^13C的测定。结果显示,质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系（R^2〉0．99,P〈0．05）,表明Needl EX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力。在甲酸与乙酸含量分别不低于300μg／mL与200μg／mL的水溶液中,1000mL的吹扫体积可以使两者δ^13C多次分析结果的相对误差分别保持在3％和1％左右,且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用。低于这两个浓度界线,则分析误差随浓度的降低迅速增加。本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ^13C的测定,其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ^13C的分析也同样具有应用价值。     

等温微量热法在土壤微生物研究方面的进展

土壤微生物是陆地生态系统中分解者亚系统的主要组成部分, 参与了包括有机质降解、营养转化、 植物生长的促进或抑制以及各种土壤物理过程在内的一系列反应活动. 土壤微生物则是土壤质量重要的生物指标, 可以用来监控土壤质量的变化. 等温微量热法是一种简便、快速地测量微生物活性的方法, 在土壤微生物代谢热效应的研究领域中广泛应用. 就等温微量热法在土壤微生物活性中的研究进展进行综述: 等温微量热法的简介, 微量热方法与传统方法的比较, 等温微量热法在各种外界环境和土壤条件影响下的土壤微生物活性研究中的应用, 并对等温微量热法在土壤微生物和其它方面的研究进行了展望.     

东北多年冻土区埋地输油管道周围温度场特征非线性分析

为解决冻土区输油管道周围土壤的温度计算问题,根据考虑相变瞬态温度场的控制微分方程,应用Galerkin法推导出了二维温度场的有限元计算公式.以东北多年冻土区中俄原油管道工程为背景,根据该工程区的冻土条件和气候条件,应用该方法对温热型输油管道土壤温度场进行了计算预报与对比分析.结果表明:对于输送油温为15 ℃、直径为0.914 m以及管顶埋深为2.0 m的管道,在没有铺设保温材料情况下,管顶之上的土壤在管道运行的第1年就达到热平衡状态,同时土壤融化速率在第1年达到最大,随后4a时间里迅速减小,第5年后融化速率变化趋于稳定;管道运行一段时间后,管道周围的融化圈随冷暖季节的变化呈交替式的扩展;在管道运行30 a后,融深＞10 m,即管底下的融化层厚＞7 m,而在铺设5～8 cm的聚氨酯保温材料后,融深控制在3.08～3.88 m,即管底下融化层厚为0.2～1.0 m.因此,合理使用保温方法能有效防止冻土区管道冻害的发生,同时达到保护冻土环境的目的.