高压微波消解法测定醋酸纤维过滤器采集的微尘粒子中的砷镉钴铬铜铁锰镍铅钒锌

最新的流行病学研究表明,空气中较高浓度的悬浮细颗粒可能对人类的健康有不利的影响。根据该项研究显示,由于心脏病、慢性呼吸问题和肺功能指标恶化而导致死亡率的升高与细尘粒子有关。这些研究结果已经促使欧盟于1999年4月出台了限制空气中二氧化硫、二氧化氮、氧化氮、铅和颗粒物含量的法案(1999/30/EC),对各项指标包括对可吸入PM10颗粒的浓度提出了新的限制性指标。PM10颗粒是指可以通过预分级器分离采集的气体动力学直径小于10μm的细颗粒。目前研究的兴趣重点逐步偏向PM2.5这些更细微颗粒物,PM2.5这种颗粒物对健康有明显的不利影响。在欧盟指令2008/50/EC中,对PM10和PM2.5都提     

微波消解法测定生物燃料样品中铝钙铬钾镁锰磷锌

生物燃料来源于可再生的有机材料。绝大多数的生物质材料是植物产品或废物,如粮食、油料作物、木头、木板、树皮或碎屑。这些生物质材料由于可以作为替代能源而变得越来越重要,所以人们迫切需要一个能准确测定生物燃料中的主次量元素的分析方法。生物燃料中Al、K、Na、Ca、Mg、Fe和P等主要灰分形成元素,与生物质热工艺转化过程中的灰融、沉积形成和腐蚀等问题有关。而As、Cd、Co、Cu、Cr、Hg、Mo、Mn、Ni、Pb、V、Zn等次量元素由于大气排放问题也十分重要。虽然现在也有一些方法来分析固体燃料中的主量和次量元素;但是测量的精度仍不理想。其中的一个关键问题是这些生物质燃料中的灰分形成元素具有非常复杂     

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。     

大孔强酸型树脂吸附烟碱的研究——烟气中尼古丁含量的测定

研究了硫酸溶液中Ｄ００１Ｂ大孔强酸树脂对烟碱的吸附性能，实验结果显示，介质在ｐＨ为２时，树脂对烟碱有最佳吸附，最大静态吸附量为３００ｍｇＮｉｃｏｔｉｎ／ｇＲｅｓｉｎ，Ｆｅ＾３＋，Ｃｕ＾２＋，Ｃａ＾２＋，Ｎａ＾＋分别在其浓度为烟碱浓度的２．５，５．０，１０，１００倍以下对烟碱的吸附干扰较小，烟碱负载柱可用５％，ＮａＯＨ洗脱，洗脱率达９９．６％，另外，通过对金丝猴，大前门二个牌号香烟的烟丝及烟丝燃烧后     

冷原子荧光测汞分析方法探讨

冷原子荧光法是测定汞含量较灵敏的方法,但如果掌握不当会产生较大的测试误差。对测试过程中的标准系列处理方法、试剂空白值的控制及校准曲线的质量保证进行了反复试验,探索了保证分析数据可靠的具体方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定白云石中铁铝钙镁钾钠硫

采用微波消解白云石样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定其中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的氧化物，对微波消解条件和等离子体发射光谱仪的工作条件进行了选择，克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。利用所建立的方法快速分析了白云石中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的含量，结果与标准值或化学法相符，10次测定的相对标准偏差（RSD）7种元素均小于1％，可以满足生产和科研的要求。     

微波消解-原子吸收法初步分析葛根中微量元素与种植土质的相关性

采用微波消解-原子吸收光谱法测定葛根及其种植土壤中Cu、Fe、Zn、Mn、Ca和Mg等6种微量元素的含量。葛根中微量元素含量与种植土质的初步相关分析结果表明，葛根中6种微量元素含量丰富，其中Fe、Ca和Mg的含量较高；黄土土壤种植的葛根微量元素含量较黑土高。实验结果可为进一步开发葛根优良品种和平衡施肥提供科学信息和依据。     

微波消解ICP—AES法测定石油样品中镍钒铝硅

Ni、V、Al、Si是石油的天然组分。其中M和V来源于形成石油的原始物质，它们易形成大而复杂的分子，从而使沸点非常高。含Ni和V的化合物在提炼过程中无法蒸馏，不能很经济地从燃料中去除。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明：(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别...     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的12种元素

植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法（HR-ICP-MS）同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55～48.6 ng/g之间 (稀释因子=250) ,相对标准偏差RSD（n=12) 均＜10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。