土壤中重金属元素电感耦合等离子体质谱定量分析方法的研究

分别采用HNO3-HF、HNO3-HF-HCl和HNO3-HF-H2O2三种消解体系,通过微波和PTFE密封罐电热板对土壤标准物质进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对样品中的重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb进行定量分析。探讨了前处理试剂(主要为HNO3、HCl和HF)以及土壤基体效应对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb定量分析的影响。研究结果表明,前处理试剂对Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的定量分析具有不同程度的影响;对于土壤基体,在三种消解体系下均可观察到基体抑制效应;采用PTFE密封罐电热板消解方法前处理,待测元素及相同元素不同同位素的方法空白和检出限均较低,效果整体优于微波消解法。特别是HNO3-HF-HCl消解体系,通过选用52Cr、60Ni、65Cu、66Zn、75As和206Pb等同位素,重金属元素Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb的测定值均能保证在标准值的允许误差范围内,可以满足大批量土壤样品中重金属元素同时定量分析的需要,为高效准确地开展土壤的风险评估以及为土壤的修复治理提供科学依据。     

玩具业中重金属的等离子体发射光谱分析

为了支持玩具业,许多实验室需要分析各种复杂基体中的金属含量。人们关心的主要元素是铅,但很多其他有毒元素也具有潜在的威胁,尤其对于儿童。这些重金属元素包括锑、砷、钡、镉、铬、硒、汞和铅,累积在人体中将产生不利的影响。一些塑料和木制玩具,特别是表面色彩鲜艳的玩具被证实含有更高水平的铅和其他元素,儿童因接触易摄入,相关法规对产品表面含有这些元素的材料作了一些限制。为了保证玩具和其他物品的生产、流通和销售,有必要检测其中的重金属含量。不同的管理机构对各类样品中的元素提供了限量要求。在玩具安全性的欧洲标准EN71第3部分(已纳入ISO8124-3),其中在“特定元素的迁移”一节给出了玩具材料中元素迁移的     

密闭微波消解-ICPOES法测定钢铁样品中硅

硅作为冶炼组分,可以提高钢的可淬性、稳定性以及耐腐蚀性。硅也是生产硅钢的重要原料,硅钢是当今最重要的软磁材料。钢铁中绝大部分的Si来自于生产过程中加入的脱氧剂———硅铁。在这个过程中Si不会生成熔渣而析出,Si保持溶解于钢水中。高硅含量的钢铁具有很高的化学稳定性。含硅的钢铁[w(S i)>0.1%]可以完全溶解于浓HC l和浓HNO3的混合酸中;但是用水稀释后,硅酸会凝结出来。因此,为了实现等离子体发射光谱法(ICP-OES)准确测定S i,样品消解过程必须使用HF。为避免挥发性S iF4的损失,必须使用密闭罐消解系统。本文研究的目的就是开发一个验证的分析方法,测定合金钢中的S i。1仪器样品     

微波消解法在水泥工业样品分析中的应用

在过去的几年中,辅助燃料(如旧轮胎和塑料垃圾)在水泥行业应用越来越重要,不仅是价格原因,更重要的是这些应用在经济和环境方面对于处理废弃材料起到了重要作用。水泥回转窑的高温是塑料垃圾焚烧的最好条件。旧轮胎作为辅助燃料的应用已经很长时间了,因为它们的材料、反应行为及对最终产品的影响都已经得到了很好的认知,而塑料垃圾的分析相对比较困难。如塑料瓶子及塑料薄膜往往添加各种不同的色素及添加剂。水泥对锌和其他痕量元素非常敏感,尤其是氯元素。因此,在燃烧前,必须先将PVC材料挑出,而食品包装材料必须先经过清洗避免氯化钠残留而带入氯元素。这就是粉碎垃圾需要完全消解及分析的关键原因。因为垃圾的组成是不均一的,完全     

国际河流公平合理利用原则:回顾、反思与消解

公平合理利用原则是国际水法的一项基本原则,它的适用对保护国际河流水资源及协调国际河流水资源利用冲突具有重要的意义。但伴随全球淡水资源日益匮乏,水资源利用冲突频发,公平合理利用原则的局限性也日益凸显。要摆脱公平合理利用原则难以具体运用于实践的困境,一方面需在国际法律文件中对"公平合理利用"进一步界定和完善,另一方面,需结合实际情况缔结国际河流水资源公平合理利用条约并设置相应的配套措施,以保障国际河流水资源公平合理利用原则得以真正实现。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。     

湿碱消解-等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的生物硅

利用湿碱式化学提取技术和电感耦合等离子体发射光谱仪,优化样品碱式消解方法,确定仪器最佳工作条件,建立了测定海洋沉积物中不同含量级别生物硅的方法。结果表明,仪器检出限为0.724μmol/L,方法检出限为0.942μmol/L。用于测定硅酸盐-硅溶液成分分析国家一级标准物质(GBW08648和GBW 08649,标准值分别为50.0μmol/L和100.0μmol/L),测定值分别为(49.888±0.275)μmol/L、(99.578±0.651)μmol/L,相对标准偏差为0.443%、0.527%;对于不同生物硅含量级别海洋沉积物样品的平行、独立测量,其相对标准偏差8.9%。方法快速、简便、准确,可满足古海洋学不同时空尺度气候和环境分析的应用。     

使用NexION 300 ICP-MS按照加利福尼亚州65号法案测定钙制酸剂和膳食补充剂中的铅

美国药典(USP)提议的通用章节USP 232将替代原来的USP 231。在食品和膳食补充剂中使用的有效药物原料不可避免地包含许多元素,因此现代检测实验室已开始使用各种手段应对不断增加的食品和膳食补充剂产品中元素的检测需要。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)能够分析元素周期表中绝大多数的元素,而且检测浓度范围为μg/g~mg/g,这样的检测浓度范围表明在一次分析中可以对痕量污染物和重要的营养元素同时进行测定,因此是满足以上需求的理想选择。ICP-MS只能分析液体样品,因此在分析固体样品前首先要对样品进行消解,这就增加了分析时间,同时还存在污染的可能。而微波消解是对ICP-MS的完美补充,它     

降尘量及其所含重金属随时间变化规律的研究

介绍了采用自然集积法湿式测定工业、居住、交通混合区的大气降尘总量,以双氧水和硝酸消解法消解降尘样品,用火焰原子吸收分光光度法测定大气降尘中重金属元素（主要是铅、镉）的含量,并初步研究了降尘及重金属随时间的分布规律：一年中降尘量最大值出现在3月份,最小值出现在6、12月份等。     

消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质

沿用经典重铬酸钾氧化-外加热法的原理，建立了消解炉消解-氧化还原滴定法测定土壤样品中有机质的方法。实验选择消解温度为180—200℃，消解时间为10—15min。方法用于大批量区域多目标地球化学调查样品中有机质的分析，测试值与标准值相符。对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=8）为1．93％～7．96％。