微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃(Pb)、1000℃(Cr)和800℃(Cu),原子化温度为1800℃(Pb和Cu)、2200℃(Cr)。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差(RSD)均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。     

四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响

微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法,消解时使用不同的酸体系对测定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料,比较了在硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-双氧水、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水4种酸体系下,16种金属元素测定结果的差异以及在硝酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水酸体系下各元素的精密度和准确度。研究表明:一些土壤基体中加入氢氟酸能使Mo和Sb的回收率提高40%左右,固体废物样品中只有Sb的回收率能提高33%~50%。对于含氢氟酸的酸消解体系,改变硝酸和盐酸的比例,其测定结果没有明显差异;对于元素含量相差悬殊的铬渣样品,由于空间电荷效应,高浓度的Cr对V的测定有抑制作用。从方法的准确度和精密度来看,硝酸-氢氟酸-盐酸-双氧水的消解效果最好。     

海带中12 种元素ICP-OES 检测的三种前处理方法对比研究

运用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)比较研究了干法灰化、湿法消解和微波消解3种前处理方法对海带样品中Se、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、As、Cd、Cr、Cu和Pb 12种元素含量测定的影响。结果表明,不同前处理方法对微量元素的测定结果会产生不同程度的影响。干法灰化对易挥发元素As等带来明显的负误差;湿法消解由于加入的消解液量大,对低含量的微量元素常带来较大的试剂空白;微波消解法相对于其他两种前处理方法适于样品的快速消解,具有操作简便、试剂用量少、操作误差小等优点,检测结果具备较高的准确度、精密度和回收率,对海带样品微波消解ICP-OES检测的相对标准偏差为0.29%~2.63%,加标回收率为87.3%~103.6%。微波消解是海带等海洋生物样品中微量元素测定较理想的前处理方法。     

石墨消解仪-自动定氮法测定植物果实中的全氮

通过测定植物果实中的氮元素含量,能够掌握植物生长状况,为提高优质果实的产量提供重要信息。目前分析测试植物果实中全氮的方法为传统凯氏定氮法,主要步骤为消解、蒸馏和滴定,消解时间约90min,蒸馏滴定时间约10～20min,分析测定过程较为繁琐,容易产生人为误差,不适于大批量植物果实样品的分析检测。为了缩短植物果实样品全氮的分析测定时间、提高工作效率,避免人为误差以及解决消解过程中样品飞溅和白烟逸出的问题,本文使用石墨消解仪对样品进行消解,加入浓硫酸和催化剂并加盖回流塞,使用全自动定氮仪进行分析测定,消解过程中样品不发生损失,白烟不逸出,消解时间约50min,蒸馏时间约3min,试剂消耗量小,相对误差和相对标准偏差均小于5%。本文建立的方法能够满足实验室快速、准确检测大批量植物样品中全氮的分析需求,已在中国地质调查局地调招标项目和河北省农用地土壤污染状况详查项目中得到了应用。     

海蜇中常量和微量元素的同时测定

海蜇(Rhopilema esculentum Kishinouye),钵水母纲,根口水母,广泛分布于我国的沿海近岸,是我国传统渔业生产的主要大型经济水母[1].海蜇的营养十分丰富,除含有蛋白质、脂肪酸和维生素外,还含有大量的矿物质[2].海蜇的药用价值在我国早有记录[3],在韩国海蜇被作为减肥和美容的食品,而澳大利亚的土族人则用干海蜇粉治疗烫伤[4].近代研究表明海蜇有治疗高血压、慢性气管炎、哮喘、胃溃疡和单纯性甲状腺肿大的作用[5].美国Auburn大学的研究小组报道:Stomolophus meleagris水母的胶原质对实验鼠抗原引起的关节炎有一定的抑制作用[6].     

微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量

采用微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正.对各元素的线性关系良好(r=0.999 1～1.000 0),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好.对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好.并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量.该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价.     

微波消解仪在海洋沉积物重金属环境有效态及全量分析形态分析中的应用

通过研究微波消解酸量及酸系、消解温度、消解时间、是否赶酸、是否加入 HF 等条件,得出了在加入12.5mL的4 1的NO3 -HCl时,微波消解温度175℃、消解时间20 min的情况下,近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW 07314)样品消解液不经赶酸(或经120℃赶酸后)直接以原子吸收分光光度计测定,其中Cu,Pb,Cd,Cr的溶出值在环境有效态标准范围内;Zn介于环境有效态与全量分析形态标准之间.基于上述条件,再加入2.5mL的HF后样品消解液经赶酸后测定,其中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的溶出值均在全量分析形态标准范围内.     

不同材质消解罐对煤炭中汞精确测定的影响

不管何种状态，汞都是一个具有强神经毒性的元素。因为其潜在的影响，尤其对人类健康，人们非常关注汞在环境中的释放。煤炭中含有多种有毒元素，而汞在煤炭中普遍存在。许多大型发电厂每年都要燃烧超过几百万吨的煤炭，所以它们的排放被认为是汞环境释放的主要来源。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测定大米中的痕量锗

采用了不同的方法处理了经微波消解后的大米样品,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。通过对各方法所得测量结果的比较,发现硫酸、氢氟酸和过氧化氢处理的样品所得结果与标准值最接近,且经多次测定的相对标准偏差（RSD）小于10％。     

密闭微波消解法测定钢铁样品中的硼

即使在低浓度(μg/g)的情况下,硼会对钢的多种物理性能如硬度、可模锻性、可焊接性和淬透性都有不利影响。含2%(质量分数)硼的钢被核电厂用来存储和运输燃料棒,富含10B的钢具有吸收热中子的性能从而提供充分的辐射屏蔽。因此,对硼含量进行高精度和高准确的分析对于保证特种材料经济而可靠的生产具有十分重要的意义。1仪器样品的消解采用奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)的Multiwave 3000微波消解仪,配16MF100转子[100 mLPTFE-TFM反应罐,程序压力2.0 MPa(20 bar)],带p/T传感器。元素分析是在PerkinElmer公司的Optima 3300 D