偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌

X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。     

国际河流公平合理利用原则:回顾、反思与消解

公平合理利用原则是国际水法的一项基本原则,它的适用对保护国际河流水资源及协调国际河流水资源利用冲突具有重要的意义。但伴随全球淡水资源日益匮乏,水资源利用冲突频发,公平合理利用原则的局限性也日益凸显。要摆脱公平合理利用原则难以具体运用于实践的困境,一方面需在国际法律文件中对"公平合理利用"进一步界定和完善,另一方面,需结合实际情况缔结国际河流水资源公平合理利用条约并设置相应的配套措施,以保障国际河流水资源公平合理利用原则得以真正实现。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。     

湿碱消解-等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的生物硅

利用湿碱式化学提取技术和电感耦合等离子体发射光谱仪,优化样品碱式消解方法,确定仪器最佳工作条件,建立了测定海洋沉积物中不同含量级别生物硅的方法。结果表明,仪器检出限为0.724μmol/L,方法检出限为0.942μmol/L。用于测定硅酸盐-硅溶液成分分析国家一级标准物质(GBW08648和GBW 08649,标准值分别为50.0μmol/L和100.0μmol/L),测定值分别为(49.888±0.275)μmol/L、(99.578±0.651)μmol/L,相对标准偏差为0.443%、0.527%;对于不同生物硅含量级别海洋沉积物样品的平行、独立测量,其相对标准偏差8.9%。方法快速、简便、准确,可满足古海洋学不同时空尺度气候和环境分析的应用。     

使用NexION 300 ICP-MS按照加利福尼亚州65号法案测定钙制酸剂和膳食补充剂中的铅

美国药典(USP)提议的通用章节USP 232将替代原来的USP 231。在食品和膳食补充剂中使用的有效药物原料不可避免地包含许多元素,因此现代检测实验室已开始使用各种手段应对不断增加的食品和膳食补充剂产品中元素的检测需要。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)能够分析元素周期表中绝大多数的元素,而且检测浓度范围为μg/g~mg/g,这样的检测浓度范围表明在一次分析中可以对痕量污染物和重要的营养元素同时进行测定,因此是满足以上需求的理想选择。ICP-MS只能分析液体样品,因此在分析固体样品前首先要对样品进行消解,这就增加了分析时间,同时还存在污染的可能。而微波消解是对ICP-MS的完美补充,它     

降尘量及其所含重金属随时间变化规律的研究

介绍了采用自然集积法湿式测定工业、居住、交通混合区的大气降尘总量,以双氧水和硝酸消解法消解降尘样品,用火焰原子吸收分光光度法测定大气降尘中重金属元素（主要是铅、镉）的含量,并初步研究了降尘及重金属随时间的分布规律：一年中降尘量最大值出现在3月份,最小值出现在6、12月份等。     

中子土壤水分仪田间测量与烘干法精度分析比较

中子法测量土壤含水量具有测量不用取样、测速快、精确度高、测深不限的优点 ,在非饱和水的测量及动态观测方面 ,有着独特的作用。烘干法是最基本最常用测量方法 ,也是其它测量方法的参照标准。本实验分析比较了两种测量方法的精度 ,其结论对中子土壤水分仪使用者有一定的参考作用。     

400℃Cu—Bi—Te三元系及相平衡关系

利用干法真空石英玻璃管合成实验方法成功地构筑了Cu-Bi-Te三元系400℃时的相平衡图。在此实验温度条件下，该相图中除了存在着8个已知的矿物相、1个合成的Bi-Te二元相和2个液相共熔区外，同时还存在着一个新的Cu-Te二元相Cu9Te5以及两个Cu-Bi-Te三元相CuBiTe和Cu3BiTe3。     

同水平完全疏干法在张马屯铁矿脉管式径流中的应用效果

张马屯铁矿为一夕卡岩型磁铁矿床,水文地质条件极其复杂,单一的防治水方法难以达到采矿生产的要求。在长期探索矿山防治水的基础上,采用同水平疏干法对张马屯铁矿地下水脉管式径流进行试验,取得了完全疏干的效果,为深井大水矿山探索出一条综合治理的途径。