毛发试样的干法预处理

有关毛发中微量元素的测定，已有很多报道^[1]，但就其洗涤和前处理的方法问题，怎样更合理，更符合快速准确的分析原则，我们认为有必要进一步探讨。本文就我中心在1990年元月初前所用湿法和改进后的干法简述加以比较。     

MC-ICP-MS测定积累植物中Cu、Zn同位素的化学分离方法研究

多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化.本研究比较了两种溶样方法对有机样品积累植物海州香薷的消解效果,检测了AG MP-1阴离子交换树脂对样品中Cu、Zn的分离效果,并测定了样品中的Cu、Zn同位素组成.结果表明:①两种不同溶样方法均能有效地破坏累植物海州香薷样品中的有机质;②AG MP-1树脂能有效分离纯化植物中的Cu、Zn,经过AG MP-1树脂一次交换分离和二次交换分离的植物根样品的Cu接收液基体元素的去除基本没有差别,经过一次交换分离的Zn溶液,基体元素也基本除去,可以用于MC-ICP-MS对Cu、Zn同位素组成高精度的测定;③Cu、Zn同位素组成测定误差不大于仪器的长期重现性,表明样品的化学处理过程、各离子交换树脂柱分离交换过程和仪器测试过程均有很好的重现性,符合样品测定的要求.     

微波组合化学在新药研究中的应用

微波组合化学是组合化学快速发展的结果。与传统方法下的组合化学相比 ,微波组合化学加快了新药筛选中化合物库的建立过程 ,是 1种切实有效的有机合成新技术 ,并且形成了多种合成方法。本文对近 10年来出现的微波组合化学方法及其在新药研究中的应用进行了简单的综述。     

干法喷射混凝土技术在高边坡预应力锚索（杆）框架工程中的应用

混凝土质量是影响预应力锚索（杆）框架结构的关键因素,它直接影响着边坡加固的效果,高边坡框架现浇混凝土施工受现场条件限制,存在离析、振捣不到位、跑浆、胀模、劳动力成本偏高等问题,干法喷射混凝土可有效解决以上难题。本文结合甘肃小厂坝矿山环境恢复治理工程（二期）预应力锚杆框架施工的成功经验,对干法喷射混凝土施工的施工工艺及技术要点进行了介绍。     

烘干法和中子仪测定土壤贮水量的对比分析

通过互助1997～2002年中子仪和烘干法测定的土壤0～50cm贮水量变化规律的对比分析得出：在同一气候背景下地形地势相同的不同地段或同一地段的不同田间工作地段测定的土壤贮水量变化特征是一致的；两种方法测定的0～50cm贮水量经过相关性检测，建立回归关系式后可相互代替应用；0～50cm土壤贮水量变化特征，中子仪测定的为上年11月～下年2月（一般为土壤封冻期）贮水量保持在25～27mm间，变化较平稳．6～7月处于谷值阶段，为24mm。3～4月初和9月处于的峰值，为28mm；烘干法测定的土壤封冻期未测定，3～4月初处于最大峰值阶段．为33mm，7月处于谷值阶段，为21mm，9月达次峰值阶段，为25mm。     

湿法消解和微波消解微量滴定法测定铜试样中铜的含量

采用微量滴定法测定铜盐中铜的含量，结果表明，方法分析速度快，试剂用量少，与常量滴定法无显著性差异。采用湿法消解、微波消解微量滴定法同时测定铜合金和铜精矿中铜的含量，结果表明，对铜合金的测定，湿法消解和微波消解两者无显著性差异；而对于铜精矿的测定，样品的溶解效果微波消解方法明显优于湿法消解。     

微波炉消解原子吸收法测定铜精矿中多元素

研究了用微波炉消解铜精矿,原子吸收光谱测定其中As、Pb、Zn、As、Sb和Hg的方法。讨论了消解体系的选择和微波炉消解程序。样品经HNO_3-HCl一次消解便可连续测定6个元素,方法简便快速,与国标方法进行了比较,结果一致。     

微波碱性体系消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中的六价铬

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr(Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行。本文采用0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr(Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr(Ⅲ)氧化。用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr(Ⅵ)的定量。结果表明:当样品量为1.00g,微波消解温度为90℃,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20%,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6%~7.6%;实际固体废物中Cr(Ⅵ)的加标回收率为94.3%~96.6%。与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2%)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域。     

稀土稀有稀散元素现代仪器测试全新方法的建立

本文系统总结了自2011年以来在三稀矿产实验测试方面取得的新进展。重点介绍了离子相稀土单元素浸泡提取实验研究、稀土原产地Nd同位素与微量元素示踪技术研究、离子吸附型稀土样品野外现场快速定性定量手持X射线荧光(XRF)分析研究成果。结果表明,采用25%硫酸铵浸泡提取,电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)测定,可以清晰反映出各稀土元素的浸泡提取率;采用高精度多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC- ICP- MS)进行稀土矿石中Nd143/Nd144同位素比值测定,其比值差异可以示踪不同稀土矿石产地;通过精确测试分析不同产地稀土精矿样品中的稀土和其他微量元素含量,并进行数据相关性分析和数据分类分析,通过Y、Be和Bi三种元素含量的比较,可以判断稀土精矿来源;野外现场快速分析,20分钟可完成1件样品测试,不仅可定性判断是否为离子吸附型稀土,同时可定量各离子相稀土单元素含量,与室内精确分析结果符合性良好,可为我国离子吸附型稀土矿床的找矿快速筛查提供技术支撑。 同时介绍了混合酸微波分解样品- 电感耦合等离子体光、质谱(ICP- AES、ICP- MS)同时测定钨矿石、钼矿石、铌钽矿石中的多种稀有稀散稀土元素含量的方案。该方案的特点在于采用了耐氢氟酸体系,尤其对高含量W、Nb、Ta样品更具优势,否则易产生水解,导致测定结果系统偏低。同时梳理总结了我国常见三稀矿石地质样品的特点,针对不同矿种、不同矿床样品类型与基体特点,以及所测试元素种类的不同,研究建立了专门针对“稀有、稀散、稀土元素”现代仪器分析的10个全新的配套方法及其相应的技术指标(准确度、精密度、检出限),可满足地质矿产实验室测试质量管理的规范要求,而且为我国三稀金属矿产资源的战略调查、国家重点研发计划“深地锂资源探测”和四川甲基卡等地找矿突破做出了贡献。