微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素

利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求。消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀。通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的条件。对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃(Pb)、1000℃(Cr)和800℃(Cu),原子化温度为1800℃(Pb和Cu)、2200℃(Cr)。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差(RSD)均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。     

不同材质消解罐对煤炭中汞精确测定的影响

不管何种状态,汞都是一个具有强神经毒性的元素。因为其潜在的影响,尤其对人类健康,人们非常关注汞在环境中的释放。煤炭中含有多种有毒元素,而汞在煤炭中普遍存在。许多大型发电厂每年都要燃烧超过几百万吨的煤炭,所以它们的排放被认为是汞环境释放的主要来源。     

铬铁矿中亚铁的测定方法

采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法检出限为0.004μg/mL,线性范围为0.01~1.0μg/mL。应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求。     

土壤快速测墒仪观测土壤湿度结果误差的研究分析

土壤快速测墒仪能够快速测定土壤含水量,利用土壤快速测墒仪与烘干法进行对比观测实验,结果表明2种方法测定的数据存在误差,且误差无规律性,在分析产生误差的可能原因的基础上,初步得出了土壤快速测墒仪适合于科研应用的结论。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷

地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。     

用微波炉快速测定黄土含水率最佳烘干时间的确定

以往现场测定黄土含水率的方法主要有烘干法、酒精灼烧发、比重计法、碳酸钙气压法等。微波炉的出现给含水率测定带来新的途径。微波炉烘干是否破坏了有机质,测试数据是否有效,最佳烘干时间是多少成为不可逾越的问题。笔者以延安地区黄土及红黏土为研究对象,采用微波炉烘干和常规实验室烘箱烘干方法,对比了不同烘干时间的土样含水率,确定了土样含水率达到稳定时的烘干时间。结果表明：微波炉烘干达到10 min后,其结果与烘箱烘干法一致,方法有效;微波炉设定高火力,延安马兰黄土（Qp3）烘干时间为7 min,离石黄土（Qp2）烘干时间为8 min,对新近系N2b-j组红粘土烘干时间为10 min;与烘箱烘干法相比,波炉烘干法可现场测试,省去了送样和和长时间烘烤时间,显著提高了工作效率,可作为工程施工及地质调查现场快速测定含水率的方法。     

石墨消解仪-自动定氮法测定植物果实中的全氮

通过测定植物果实中的氮元素含量,能够掌握植物生长状况,为提高优质果实的产量提供重要信息。目前分析测试植物果实中全氮的方法为传统凯氏定氮法,主要步骤为消解、蒸馏和滴定,消解时间约90min,蒸馏滴定时间约10～20min,分析测定过程较为繁琐,容易产生人为误差,不适于大批量植物果实样品的分析检测。为了缩短植物果实样品全氮的分析测定时间、提高工作效率,避免人为误差以及解决消解过程中样品飞溅和白烟逸出的问题,本文使用石墨消解仪对样品进行消解,加入浓硫酸和催化剂并加盖回流塞,使用全自动定氮仪进行分析测定,消解过程中样品不发生损失,白烟不逸出,消解时间约50min,蒸馏时间约3min,试剂消耗量小,相对误差和相对标准偏差均小于5%。本文建立的方法能够满足实验室快速、准确检测大批量植物样品中全氮的分析需求,已在中国地质调查局地调招标项目和河北省农用地土壤污染状况详查项目中得到了应用。     

微波消解法测定生物燃料样品中铝钙铬钾镁锰磷锌

生物燃料来源于可再生的有机材料。绝大多数的生物质材料是植物产品或废物,如粮食、油料作物、木头、木板、树皮或碎屑。这些生物质材料由于可以作为替代能源而变得越来越重要,所以人们迫切需要一个能准确测定生物燃料中的主次量元素的分析方法。生物燃料中Al、K、Na、Ca、Mg、Fe和P等主要灰分形成元素,与生物质热工艺转化过程中的灰融、沉积形成和腐蚀等问题有关。而As、Cd、Co、Cu、Cr、Hg、Mo、Mn、Ni、Pb、V、Zn等次量元素由于大气排放问题也十分重要。虽然现在也有一些方法来分析固体燃料中的主量和次量元素;但是测量的精度仍不理想。其中的一个关键问题是这些生物质燃料中的灰分形成元素具有非常复杂