微波密闭消解—等离子体原子发射光谱测定石油化工催化剂中负载元素含量

微波密闭消解预处理等离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）测定石油化工用催化剂中金属及类金属元素Ｎｉ、Ｂ、Ｐ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｚｎ、Ｗ及Ａｇ的含量,溶样速度快,易挥发性元素不损失。各元素的回收率在９０％～１１０％,相对标准偏差（ｎ＝７）≤１０％,实际样品测定的各元素数据与成熟的压力溶弹法相符,能较好地满足工艺要求。     

HPA-S高压湿法消解仪消解油类样品——标准方法ASTM C 1234-98(2004)

分析油类样品中的痕量元素有多种方法,例如采用有机溶剂稀释后用光谱法直接测定,在稳定乳液系统中测定,以及氧弹燃烧等常规消解方法;但是这些方法都存在一些固有问题。为了避免基质干扰问题,湿法消解方法是准确分析油类样品中痕量元素的理想的样品制备方法。目前已经有一个ASTM标准方法(ASTM C 1234—98),即利用HPA-S消解仪的高压、高温、密闭容器和洁净材质的优点,消解各种油类样品。该标准方法规定了可以用等离子     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素

利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求。消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀。通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的条件。对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%。     

微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞

对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解,电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数>0.9998,方法回收率为91.49%～106.25%,精密度(RSD)<2%,检出限为0.093～0.168μg/L。对在同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定,结果显示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异,As为0.503～1.737 mg/kg,Pb为1.826～4.969 mg/kg,Cd为0.656～2.641 mg/kg,Hg为0.042～0.584 mg/kg;As、Hg含量差异较小,Pb、Cd含量差异较大。相比于其他分析方法,ICP-oaTOF-MS适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的分析,具有简便快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的意义。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷

地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短。而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取。且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37Cl14N对51V干扰,35Cl16OH对52Cr干扰,35Cl37Cl对72Ge干扰以及40Ar35Cl对75As干扰等)。应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50μg/g,精密度(RSD)4%,而采用高压密封消解、ICPMS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测)。运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2 h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究

生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03μg/g)和精密度(10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。     

煤中痕量溴的分析测试方法研究进展

综述了近年来国内外煤中痕量溴测定方法的研究进展,介绍了间接分析法和直接分析法的基本特点和原理。间接分析法是先用高温热水解法、碱熔法或微波处理法等消解煤样品,使煤中溴进入溶液中,再用离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等技术测定煤消解液中溴的含量。直接分析法是用X射线荧光光谱法或中子活化法直接测定固体煤中溴的含量。对各种测试方法的适用性、存在问题及发展方向进行了比较和评述。     

铬铁矿中亚铁的测定方法

采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法检出限为0.004μg/mL,线性范围为0.01~1.0μg/mL。应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求。     

温度对土体微孔隙特征影响的试验研究

采用烘干法和冻干法分别对深圳土和重塑膨润土进行干燥制样,利用压汞试验得到的累积进汞量曲线,对土体进行了孔隙尺度划分,分析了土体采用不同温度烘干和冻干法干燥制样后孔隙分布存在的差异性,得出了制备压汞试验用土样时,冻干法优于烘干法这一结论。