微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)～1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。     

四酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中6种重金属元素

建立了四酸消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Mn、Ni 6种重金属元素含量的方法.通过试验确定了6种重金属元素的特征分析谱线,同时确定了仪器的最佳工作参数为:高频发生器射频功率1 300 W,等离子体气流速15 L/min,辅助气流速0.3 L/min,雾化器流量0.55 L/min,泵流速1.5 L/min,观测方式为水平观测.根据仪器参数,方法中6种重金属元素的检出限为0.25～1.00 μg/g,工作曲线的相关系数均大于0.9990.选取土壤标准物质GBW07406(gss-6)验证方法,6种重金属元素准确度和精密度均能达到分析测试的要求.     

五味安神颗粒干法制粒工艺优化研究

目的：提高五味安神颗粒的产品质量,优化制备工艺。方法：通过单因素试验优化颗粒的制备工艺,以辊压制粒后的干颗粒粒径分布为考核指标,对影响干压制粒的轧辊压力、轧辊转速和物料的传送速度进行考察。结果：优化后的干法制粒工艺中间体颗粒得率达到64%,工艺参数为螺旋转速120rpm,轧辊转速26rpm,轧辊间隙0.8mm,整粒转速150rpm,工作压力120bar,整粒孔径1.5mm。结论：干法制粒工艺制备的中间体颗粒符合质量要求。     

ICP-MS测定生物样品中的微量金属元素

采用SP-60型恒压消解罐消解生物样品,用ICP-MS测定8种金属元素(Mn、Zn、Pb、La、Ce、Mo、Cr和Fe)的质量分数。依据分析结果,比较了消解程序的效果。结果表明,由10.0 mLHNO3对生物样品具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。     

干法毛管压力试验新技术及其在判别储层水饱和度中的应用

根据毛细管压力理论研制的ＹＢ－１型岩石水饱和度仪，广泛应用于油气勘探开发中测定储集岩石的含水饱和度，测定误差小于５％，该方法为不受取心条件、样品大小、物性和岩性限制快速的新方法，实际应用证明效果较好     

重质碳酸钙干法超细与改性一体化工艺研究

在气流粉碎机中对重质碳酸钙进行干法超细与改性一体化工艺研究，通过控制改性剂种类，改性剂用量，给料粒度，给料速度，产品活化率达97％，吸油率16．20％，20天吸水率7．01％，白度91．5，粒度（d50)8.0um，碳酸钙的吸水和吸油率的均降低，对超细与改性一体化机理进行了讨论。     

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定水中硅铁钠

讨论使用电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中si、Fe、Na时，四种水样前处理方法对测试结果的影响。提出采用HNO3^-HF体系微波消解、H3BO3掩蔽HF的方法前处理水样，用等离子体发射光谱法可同时准确快速地测定水中Si、Fe、Na三种元素的含量。5次测定的相对标准偏差小于4％，加标回收率为89．2％-106％。     

HPA—S高温高压消解铂族金属

铂族金属元素（Pt、Pd、Ir、Rh、Ru、Os）在很多重要的领域中被广泛地应用。如被用作汽车催化剂的基本组成元素，以控制车辆排气污染；在石油行业用作精炼催化剂，并且在各类材料工艺学以及珠宝行业大量被使用。     

原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素

准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素（镓铟锗硒碲铊镧）的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸易壁垒等方面具有重要意义,因锗和铊等目标元素含量低至10^-7级,要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解-电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快速准确测定。以盐酸-硝酸混合酸（体积比3：2）作为样品的微波消解试剂,选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下,目标元素加标回收率为80.2%~123.3%,相对标准偏差小于13.4%。硒的检出限为1.3 mg/kg,另外6种目标元素的检出限均低于0.08 mg/kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相应元素的检出限。该方法降低了试剂空白,简化了操作流程,提高了分析灵敏度,实现了铜精矿目标元素的同时分析。