磺化法净化中丙酮对β、δ六六六的影响与消除

磺化法净化六六六提取液时，残留在石油醚相中的丙酮引起β、δ六六六两组分部分损失。本文研究了丙酮残留量与β、δ六六六两组分磺化损失间的关系，实测了常规条件下丙酮的残留量，找出用2％NaSO4溶液两次洗涤提取液，有效降低丙酮残留量，减少β、δ六六六组分磺化的简便方法，用于土壤样品测定获得满意结果。     

DBC-偶氮氯膦光度法测定地质样品中 15种稀土元素的研究

建立了DBC-偶氮氮膦-稀土元素显色体系,该体系的灵敏度高,摩尔吸光系数为(1.3×104～1.2×105)L@mol-1@cm-1,体系稳定,重现性好,并将偏最小二秉计算法用于数据处理中,较准确地预测出地质样品中15种稀土元素各自的含量,其标准偏差(S)为3.3×104～9.1 × 103,相对标准偏差为0.81%～5.0%;其相对误差一般都小于15%,结果满足微量稀土元素分析的要求.     

研究地质样品中异常铱赋存状态的物相分析流程

本工作通过选择性化学溶解将地质样品分成了六个相:碳酸盐、金属相、硫化物、氧化物、硅酸盐以及不溶性残渣。这一流程的建立不仅考虑了一系列实验参数,如:溶剂种类,溶解各相的时间、温度及pH值等,而且还考虑了铱在各相溶解中状态的变化。整个流程对相分离的误差可以满足中子活化对地质样品分析的要求。     

原子荧光光谱法直接连续测定化探样品中的As Sb Bi Hg

研究了还原性介质中原子荧光光谱法直接连续测定化探样品中Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ的方法。按拟定的条件进行测定,各元素的检出限分别为Ａｓ２．９×１０－９、Ｓｂ１．３×１０－１０、Ｂｉ１．８×１０－１０、Ｈｇ５×１０－１１。应用于区域化探扫面工作中,效果良好。     

薄壁取样管的选用

本文分析了取样管的材质、壁厚和腐蚀对土样质量的影响,不同管材与壁厚的刚度关系,提出了薄壁管的使用条件及合理的壁厚,为正确选用薄壁管提供了依据.     

红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展

随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。     

原子荧光光度法测定植物样品中的铋

植物样品经硝酸-高氯酸1次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD=12)铋1.50%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。