微波消解ICP-AES法测定石油样品中镍钒铝硅

Ni、V、Al、Si是石油的天然组分。其中Ni和V来源于形成石油的原始物质,它们易形成大而复杂的分子,从而使沸点非常高。含Ni和V的化合物在提炼过程中无法蒸馏,不能很经济地从燃料中去除。Ni、V、Al、Si在燃烧时会生成不同的氧化物,沉积在化学反应器(如发动机)的冷却器表面,形成黏着物并引起腐蚀;另外这些元素可能灭活提炼过程中的催化剂。可见,测定Ni、V、Al、Si对于炼油工业非常重要。1仪器样品消解采用奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)生产的Multiwave 3000微波消解系统,配有8位超高压转子。消解后的样品中痕量元素的分析用Optima 3000电感耦合等离子体发射光     

碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞

建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。     

二氧化锆和三氧化二铝的微波消解

A l2O3和ZrO2具有很高的热稳定性和化学稳定性,可用于高温绝缘,制作挡热板或保护涂层。在纤维状态时,A l2O3和ZrO2可被用作过滤材料或催化剂的载体。通常对A l2O3和ZrO2的纯度要求很高,其中材料的杂质元素如K或Na的含量对最终产品的性能有非常重大的影响。在分析A l2O3和ZrO2中的痕量元素时,最困难的一步是样品的消解,这类氧化物属于最难溶解的材料。传统的熔融分解方法会将杂质带入样品中,湿法消解则是一个理想的选择。湿法消解方法是否可行,取决于样品的晶体结构、杂质元素的含量和样品颗粒的大小。利用适当的酸体系和高性能的微波消解系统,可以在较短的时间内获得理想的分解效果。对于大多     

高效液相色谱-等离子体质谱技术在溴元素形态分析中的应用

溴是一种在自然水体中都含有的元素,通常以B r-的形式存在。目前最常用的水净化方式就是向水中通入臭氧以杀灭细菌;而臭氧分解的副产物即为B r-转换成的B rO3-,这是一种公认的致癌物质。本实验室曾使用阴离子交换高效液相色谱(HPLC)与等离子体质谱(ICP-MS)联用分析B rO3-和B r-,方法虽能有效地将这两种溴形态分离,但分析每个样品需8 m in。本文试图建立新的方法缩短分析时间,并验证该方法应用于实际水样分析时测定其他含溴化合物的能力。1实验部分1.1高效液相色谱分析条件表1列出了等度淋洗和梯度淋洗两种模式下HPLC的分析条件,完成形态的分离。等度淋洗和梯度淋洗在分析中显示出不同     

“仪器信息网1+1实战式培训”十月计划

仪器信息网培训中心针对目前仪器培训仅仅注重理论的灌输,没有真正的实践操作的情况,开展了"仪器信息网1+1实战式培训"。"1+1实战式培训",突破传统的以理论为主的旧有模式,更加注重对学员实际动手能力的培养,将理论与实践结合的同时,加大整个学习班中学员能够亲自动手做实验的课程比例。即理论与实践各成体系却又彼此关联,在有专家进行知识讲解的同时,也有专家进行实验指导,将学员以往工作中产生的疑惑及时解决,同时对刚刚学习到的新知识在实践中进行验证,每位学员都有与专家进行切磋交流、得到专家亲身指导的机会。理论与实践不脱节,从而做到融会贯通。"仪器信息网1+1实战式培训"启动以来,仅2008年上半年就在北京     

青海南部熔积岩的发现:对寻找VMS型矿床的重要启示

熔积岩指的是侵入、混合到未固结或弱固结的湿沉积物中的熔浆分解、原位形成的一类特殊岩石。正确地认识该类岩石,有利于增进人们对岩浆-水(沉积物)相互作用过程的理解,恢复古环境。在青海南部沱沱河地区发现了一套角砾为撕片状、锯齿状及浑圆状的安山岩,胶结物为铁硅质组合的特殊熔积岩。研究表明,该熔积岩的角砾为岩浆遇水后快速淬火、裂解的产物,铁硅质组合为海底喷气沉积形成的含铁建造;且安山岩与含铁建造发生混合时,含铁建造尚未固结。该套熔积岩的发现,改变了长期以来对开心岭铁矿为火山热液交代安山岩而形成的认识,对于在矿区寻找VMS型矿床、区域内寻找海底热水喷流沉积型矿床具有重要的启示意义。     

桃山铀矿田桃山断裂及其保矿作用

桃山铀矿田位于江西省中部,断裂构造发育,既有成矿构造,也有保矿构造,其中斜贯桃山矿田的桃山断裂即是一保矿构造,它形成于车免近时期,走向北东,倾向南东,右行正断,并具铰链断层性质,上盘地块掀斜下落,致使上盘成矿壳层向NW和NE倾斜,由于倾末端的侵蚀深度较小,保矿条件较好,加强这些地带的铀矿勘查和评价具有重要意义。     

内蒙阿右旗铁板井镍矿矿床特征及成因探讨

铁板井绦矿床赋存于辉橄岩体中,辉橄岩体具有全岩矿化的特点,岩体及镍矿体的形成经历了三种不同的成矿过程:首先是岩浆深源液态重力分异作用,而后发生岩浆深源熔离-贯入(成岩、成矿)作用,形成岩体和镍矿体,最后在岩浆期后热液作用的叠加下完成整个成矿过程.该矿床是典型的主要由岩浆熔离作用形成的岩浆矿床.     

华北克拉通北缘隆化地区S型花岗岩的独居石年龄图谱

位于华北克拉通北缘中段的隆化S型花岗岩由石榴石黑云母花岗岩、石榴石花岗岩以及片麻理化的黑云母花岗岩组成。其主体岩性石榴石黑云母花岗岩SiO_2和Al_2O_3含量分别为64.09%～69.6%以及14.6%～16.13%,K_2O/Na_2O>1.0,A/CNK>1,0,Mg~#在20.76～34.89之间变化,具有明显的Nb、Ta、P、Ti和Sr亏损以及Rb、K和Th富集。石榴石黑云母花岗岩(样品JB6031-1)采用独居石电子探针U-Th-Pb化学法进行测年,获得了2553±120Ma、2180±42Ma和1854±24Ma三个年龄峰值。一颗独居石内部成分分带上6个分析点定年结果构成2553±120Ma的峰值年龄,这一年龄与我们最新获得的2506±7Ma和2541±8Ma(继承锆石年龄)LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素年龄相似,我们将这一独居石年龄解释为继承独居石的年龄,表明在赤城-隆化断裂以北存在太古宙陆块,并且在后期构造-热事件中发生部分熔融形成S型花岗岩。该独居石颗粒幔部成分分带上10个分析点的测年结果揭示的峰值年龄为2181±42Ma,该年龄也是出现频率最高的年龄值,我们建议2181±42Ma为S型花岗岩的结晶年龄,反映了S型花岗岩的侵位时代。独居石颗粒外部成分分带上8个分析点的测年结果构成1854±24Ma的峰值年龄,该年龄与华北克拉通中部带的变质年龄接近,我们将其解释为S型花岗岩的变质年龄,表明华北克拉通北缘的构造演化与中部带的构造演化密切相关。     

青藏高原东南木里地区二叠纪苦橄岩的Os-Sr-Nd同位素地球化学研究

本文报道了在青藏高原东南木里地区发现的二叠纪苦橄岩和与其共生玄武岩的主微量元素地球化学特征以及Os-Sr-Nd同位素组成。苦橄岩和与其共生玄武岩受地壳混染作用影响较小。根据苦橄岩的Ti/Y比值和初始的Os同位素组成,将木里苦橄岩分为两类:高Ti/Y型苦橄岩和低Ti/Y型苦橄岩,其中高Ti/Y型苦橄岩具有高的γ_(Os)= 5.3～ 10.7和ε_(Nd)= 5.9～ 6.4,与全球典型洋岛玄武岩的Os和Nd同位素组成接近,代表了地幔柱源区的同位素特征;而低Ti/Y型苦橄岩具有低的γ_(Os)=-4.1～ 1.2和ε_(Nd)= 3.2～ 5.0,可能表明受到了SCLM(大陆岩石圈地幔)源区物质的混染。与其共生的玄武岩具有低的γ_(Os)=-3.5～-1.6和ε_(Nd)=-0.6～ 0.7,表明其来自于不同于低Ti/Y型苦橄岩也有异于高Ti/Y型苦橄岩的地幔源区,但是也可能受到了SCLM物质的混染。基于Nd-Os同位素的地幔柱与SCLM的二端元混合模型显示:低Ti/Y型苦橄岩可能是SCLM物质组分与地幔柱起源的苦橄质原始岩浆混合形成的;与苦橄岩共生的玄武岩可能是由地幔柱来源的玄武质岩浆与SCLM小比例熔融的熔体混合形成的。