植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术

植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。     

高频红外碳硫分析仪测定地质样品中不同含量的硫

采用铁粉为助燃剂,三氧化钼为基体改进剂,分段建立工作曲线,高频红外碳硫分析仪测定硫,实验基体改进剂的效果,探讨干燥剂及工作曲线的影响.其方法硫的检出限为0.000 47％,实验方法在低硫和高硫的精密度和准确度,并进行不同方法的对比实验.实验结果表明,该方法性能参数良好,能满足地质样品中不同含量硫的分析测试工作的要求.     

泡沫塑料吸附－－原子吸收法测定地质样品中的微量银

提出了一种用泡沫塑料吸附、原子吸收法测定银的新方法。研究表明， 在碘离子存在下，泡沫塑料对盐酸介质中的银有良好的富集性能，能满足地质样品中微量银的测试要求。富集后的银用硫脲解脱，原子吸收测定，结果令人满意。银的检出限为0．02ug/ml（n＝20）；相对标准偏差为2．96％（n＝12）。     

地球化学样品分析质量管理系统

利用VFP6．0强大的数据计算和管理功能,设计了对地质调查样品分析数据的实验室质量管理系统。该系统不仅可以同时管理多个图幅样品的数据,还可以自动实现样品编码、内检样品按指定比例随机生成、一级和二级标样质量汇总、内检合格率和报出率计算、二级标样质量监控图绘制以及按选定格式进行分析数据和内检数据的导入和导出,可以根据用户的需要输出美观的表格。该系统适用于不同比例尺化探数据的实验室质量管理。     

钾-氩和氩-氩定年样品的送样要求及预处理

介绍了K-Ar和Ar-Ar法定年样品的送样要求及实验室预处理程序，样品粒度以250～180μm为宜；用量则视样品的K含量和年龄情况而定，K含量越高、年龄越老，所需样品量越少，多数样品的用量在几十至几百毫克；对于年龄情况不清楚的样品，10～20g手标本或者1～2g合适粒度的样品可以保证用量。全岩样品常受蚀变和捕虏晶的影响，有效的预处理可以在很大程度上消除这些干扰因素。文章还介绍了用稀HNO3消除碳酸盐、1．7mol／L HF消除轻微蚀变的影响以及电磁选剔除捕虏晶的实验过程。     

微波消解ICP-AES法测定石油样品中镍钒铝硅

Ni、V、Al、Si是石油的天然组分。其中Ni和V来源于形成石油的原始物质,它们易形成大而复杂的分子,从而使沸点非常高。含Ni和V的化合物在提炼过程中无法蒸馏,不能很经济地从燃料中去除。Ni、V、Al、Si在燃烧时会生成不同的氧化物,沉积在化学反应器(如发动机)的冷却器表面,形成黏着物并引起腐蚀;另外这些元素可能灭活提炼过程中的催化剂。可见,测定Ni、V、Al、Si对于炼油工业非常重要。1仪器样品消解采用奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)生产的Multiwave 3000微波消解系统,配有8位超高压转子。消解后的样品中痕量元素的分析用Optima 3000电感耦合等离子体发射光     

黔西北含自然铜矿石样品加工方法研究

通过对黔西北某地含自然铜矿石样品加工过程中的分级、缩分及均匀性试验,确定样品经粗碎、中碎后,过1 mm筛(筛上物检测Cu,参与以后计算),筛下物混匀缩分(K=0.5),采用棒磨细碎,过160目筛(筛上物检测Cu,参与以后计算),筛下物混匀的加工流程是可行的,其经济性、可靠性、准确性能满足该矿区地质工作的实际需要。     

对磺基苯偶氮变色酸分光光度法测定岩石样品中的氟

采用对磺基苯偶氮变色酸分光光度法对岩石样品中氟的含量进行测定。确定的最佳测定条件为:测定波长570 nm,放置2 h后测定,盐酸介质浓度0.84 mol/L,显色剂用量5.0 mL。氟离子浓度在0~1.4 mg/L时符合比尔定律,方法检出限为0.06μg/g。以岩石标准物质代替氟标准溶液制作标准曲线,可有效降低杂质元素的干扰。对国家一级标准物质和日本玄武岩标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为2.37%~6.32%。     

我国在南海北部钻获天然气水合物

2007年5月1日凌晨,国土资源部中国地质调查局在我国南海北部成功钻获天然气水合物实物样品。此次采样的成功,验证了我国有关基础地质工作的可靠性,证实了我国南海北部蕴藏有丰富的天然气水合物资源,使我国成为继美国、日本、印度之后第4个通过国家级研发计划采集到天然气水合物实物样品的国家,同时,也是在南海海域首次获取天然气水合物实物样品的国家,标志着我国天然气水合物调查研究水平一举步入世界先进行列。本钻探航次由中国地质调查局统一组织,广州海洋地质调查局具体实施,委托辉固国际集团公司钻探船承担。经过精心准备,圈定出2个重要…