海产品有毒物质污染的研究进展

海产品是人类食物的重要来源。近年来随着海洋环境污染的加剧,海产品的质量安全问题日趋严重。目前,贝毒、多氯联苯、有机锡等是影响我国海洋水产品质量安全的重要毒害物质。深入了解这些物质的检测方法、在生物体内的累积、生物降解的方式对控制海产品的质量安全有重要意义。对这些方面近期的研究成果进行了综述,为今后相关的科学研究和有关部门对海产品质量安全决策提供参考。     

海水中多氯联苯的气相色谱分析方法

本文叙述了用于测定天然海水中多氯联苯的气相色谱分析方法,本法采用国产1300(1)型树脂提取富集天然海水中PCB_s,在2000ml空白海水中添加100ng PCB₅/l,让其通过树脂柱,树脂柱对多氯联苯的平均富集效率为87.4%样品提取液通过微型硅胶混合层析柱,旨在净化与分离经与同类的分析方法比较,本方法使用有机溶剂及固体吸附剂用量少,既经济、省时,又可降低分析过程的试剂空白值。本方法用普通氮气代替K-D浓缩器浓缩样品提取液,操作简便快速。用2000ml空白海水与2000ml天然海水分别添加25-125ng PCB₅/l的标准溶液,让外加标准的海水样品通过分析全过程,其平均回收率在66-73%,变异系数在±10%之内,试验结果表明,本方法适于测定表层海水中ng/l级的多氯联苯。     

厦门港湾沉积物中有机氯农药和多氯联苯的垂直分布特征

从厦门港海区采集两根沉积柱样，研究有机氯农药六六六（ＨＣＨｓ），滴滴涕（ＤＤＴｓ）和多氯联苯（ＰＣＢｓ）在沉积物中的垂直分布，ＨＣＨｓ，ＤＤＴｓ及ＰＣＢｓ含量用ＧＣ法测定，取自厦门港湾口的１号柱样ＨＣＨｓ，ＤＤＴｓ和ＰＣＢｓ的含量范围分别为０．１２～ ０．３２ｎｇ／ｇ，４．６４～１０．５ｎｇ／ｇ和０．０９～０．４６ｎｇ／ｇ取自厦门西港内湾的５号柱样采分别为０．１７～０．３１ｎｇ／ｇ，３．６５     

土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法

对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法(ASE)提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取(SPE)柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱(GPC)的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%~106%,精密度小于7.7%。     

地下水中半挥发性有机污染物痕量分析的5个问题探讨

针对地下水中有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃等半挥发性有机污染物的痕量分析,从实验室分析测试人员的角度,探讨了提高定量分析准确度的三个问题:分级绘制标准曲线、注重标准溶液配制细节、避免假阳性与假阴性.从实验室管理人员的角度探讨了提高实验室竞争力的两个问题:提高服务质量和降低分析成本.本文对这几个重要但往往易被忽视的问题进行逐一分析,并探讨了分级绘制标准曲线的方法、配制标准溶液应考虑的要点、避免假阳性与假阴性的措施,以及提高服务质量和降低成本的因素.     

固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯

狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。方法精密度（RSD）为0.9%~4.4%,与《海洋监测规范》GB 17378.4—2007的RSD指标相比,精密度良好;加标回收率为82.1%~123.9%。狄氏剂的检出限（0.0088 μg/L）低于文献的检出限（0.05 μg/L）,7种多氯联苯的检出限（0.0012~0.0067 μg/L）低于文献的检出限（0.147~0.289 μg/L）。该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值。     

渤海湾表层沉积物中有机污染物组成、来源及其生态风险

利用气相色谱—质谱方法对渤海湾表层沉积物中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)进行了测定,并研究了PAHs、PCBs和OCPs的组成与分布规律。结果表明,PAHs、PCBs和OCPs的均值分别为108×10-9、0.08×10-9和0.69×10-9,海域环境相对安全,但PAHs已呈现不利于人类及海洋生物健康的迹象。研究认为,PAHs主要来源于陆域的能源消耗;PCBs组成以低氯代联苯为主,高氯代组分极低;HCHs以工业输入为主,且发生了后期转化;DDTs主要是历史残留,且以厌氧方式降解。与国内同类研究相比,调查海域沉积物中PAHs、PCBs和OCPs的污染程度及生态风险均处于最低水平,并在近十年内呈现出降低的趋势。     

福建省养殖大黄鱼中指示性多氯联苯残留水平及人体暴露风险评估

为了探讨养殖大黄鱼（Pseudosciaena crocea）中多氯联苯（Polychlorinated Biphenyls, PCBs）的残留水平, 2007 年夏季在福建省的大黄鱼养殖区采集样品40 个, 用气相色谱法测定其中的7 种指示性PCBs残留量, 并对其残留水平、分布趋势和组成特征以及食用安全和人体健康风...     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯

试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。     

海洋沉积物中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药的同时净化与分离

研究了海洋沉积物提取液中28种多氯联苯(PCBs)、16种多环芳烃(PAHs)和21种有机氯农药(OCPs)在硅胶-氧化铝复合净化柱上的同时净化与分离效果,结果表明:在充填4 cm3%去活化氧化铝-6 cm 3%去活化硅胶的8 mm i.d×15 cm固相萃取净化柱上,使用10 mL正己烷作为淋洗PCBs的分割点,可实现PCBs、PAHs和OCPs的满意分离,更有利于PCBs与高环数PAHs、极性较强OCPs的分离。继续用20 mL正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱,28 PCBs、16种PAHs和21种OCPs均可获得有效回收,回收率分别为75%~110%、76%~115%、75%~130%。经海洋沉积物标准参考物质验证,该方法实用、可靠,流程简单,试剂消耗少,成本低,适用于海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的定量分析。