淮北平原农用地土壤钼测定与分布特征及影响因素

钼作为植物固氮酶、硝酸还原酶与人体多种酶辅基的重要组成成分,对维持植物生长发育和人体健康具有重要作用。研究农用地土壤钼含量分布及其影响因素对土壤科学施肥、土壤钼有效性提升具有重要的现实意义。安徽省淮北平原位于中国华北平原缺钼土壤区,目前缺乏对该地区土壤钼含量及其驱动因素的系统研究。本文以淮北平原典型土壤区511km²为研究区域,按照1件样品/km²采集0～20cm深度表层土壤样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等方法测定表层土壤中全钼、有效钼、TFe₂O₃、Al₂O₃、SiO₂、P、Mn及有机质含量与pH值等指标含量;利用统计学、相关性分析等方法系统研究土壤中全钼、有效钼含量和分布特征,并对制约土壤中全钼、有效钼分布特征的主要因素进行了探讨。结果表明：(1)砂姜黑土中全钼和有效钼含量以缺乏为主,全钼、有效钼缺乏土壤比例分别高达93.3%、87.3%;全钼含量主要受土壤pH值、Mn、...     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱副矿物U-Th-Pb定年新进展

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）副矿物U-Th-Pb定年技术为精确厘定地质演化历史、探讨成岩成矿等重要地质作用过程提供重要的时间参数,是地质年代学快速发展的重要技术支撑.总结了LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术在元素分馏校正、非基体匹配分析、标准样品研发、普通铅校正、高空间分辨率及高效率分析等方面取得的重要进展.展望未来,需更进一步深入探讨和研究元素分馏及基体效应机理,研发更多种类的高质量副矿物标样,建立更多更准确、更精密、更高空间分辨率及更高效的LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年新方法和新技术,以实现从更微观和更精细的角度探讨地质问题,并持续为高效解决地球与行星科学研究领域重大科学问题提供关键支撑.      

赣南北部黄陂河流域离子型稀土矿地区水质与健康风险评价

水质安全和健康是保障中国赣南老区乡村振兴发展的重要因素。赣南离子型稀土矿长期开发利用,导致浸矿剂和矿体中重金属元素等危害人体健康的物质进入水循环系统,给周边乡村饮用水卫生安全带来了潜在风险。目前,针对当地复垦后稀土矿及周边地区水质和健康风险缺乏系统调查评价,本文以《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)为评价依据,选择赣南北部黄陂河流域典型离子型稀土矿及周边的水体开展调查研究,采用电感耦合等离子体发射光谱/质谱等技术测定锰、镉等元素含量,采用水质指数(WQI)、危害商(HQ)、致癌风险(CR)评价了锰和铅等9种指标及其健康风险。结果表明：地表水中的异常指标有氨氮(平均值750μg/L)、锰(平均值207μg/L),地下水中的异常指标有氨氮(平均值4533μg/L)、锰(平均值4009μg/L);世界卫生组织(WHO)公布的Ⅰ类致癌物砷在地表水及地下水均未见异常。WQI显示研究区内85.7%的地表水适宜饮用。地表水及地下水中氨氮的HQ平均值<1,对人类健康没有不良影响;地下水中锰的HQ平均值>1,可能会对人类健康产生不良影响。地表水及地下水中致癌元素砷的CR值分布区...     

四川昭觉县中部乡镇表层土壤硒地球化学特征

硒元素是人体必需的微量元素之一,食用富硒农产品是人体获取和补充硒元素的主要途径,调查区域硒地球化学特征是有效地利用富硒土地资源以及开发富硒农副产品的重要依据。本文选择四川省昭觉县域内较为重要的农耕乡镇采集表层土壤样品,采用原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等方法测定1328件土壤、19件玉米及20件土豆中硒等地球化学指标含量,利用相关分析与统计学等方法,结合距离加权反比插值法,探讨研究区硒含量、分布和影响因素等地球化学特征,评价土壤与作物的富硒情况及安全性。结果表明：(1)研究区表层土壤硒含量范围为0.04～1.50mg/kg,平均值为0.33mg/kg,划定富硒土壤面积为7.23km~2,占全区土壤面积的30.31%,玄武岩发育的土壤硒含量最高,平均值为0.4mg/kg,表明区内地质背景与土壤硒含量密切相关,区内富硒土壤主要受含玄武岩夹苦橄岩、凝灰质砂泥岩的峨眉山玄武岩组地层控制;(2)不同的用地类型和土壤类型对硒元素的富集能力不同,人为农业活动导致土壤对硒的吸附能力下降,黄棕壤土层中黏粒或铁氧化物等易与硒结合富集;酸性土壤中硒含量与pH值成反比;土壤...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中15个主次量元素

铅锌矿多元素同时测定中,样品预处理过程受多种不同因素的影响,单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。本文采用盐酸-硝酸溶矿,考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响,利用正交试验设计及极差分析确定了最优消解条件:盐酸-硝酸混合酸配比3∶1,混合酸体积10 m L,消解时间120 min,消解温度90℃,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中15个主次量元素(铅锌铜锰砷银铋镉钴镍镓铟钼锗锑)的含量。在最优条件下,用富铅锌矿石国家标准物质(GBW 07165)进行试验,大多数元素的精密度(RSD,n=12)和准确度小于5%,方法检出限为0.0019~0.048μg/g。基于铅锌矿主要是以硫化物形式存在,采用一系列硫化物国家标准物质验证方法的准确度及可行性,检测结果基本都在标准值的误差范围内。应用该方法分析湖南某矿区中大批量铅锌矿样品,标样质量统计合格率为100%,密码质量统计合格率大于97%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素

硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。     

载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量

载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能,但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附,分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h,用50%王水和10%氯化铁加热溶解,溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化,用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金,然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分,直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,精密度(RSD,n=11)小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%,测定范围为0.01~90μg/g,对不同类型金矿石的适应性强,解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题,对低含量和高含量样品均有较高的准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。     

利用X射线粉晶衍射和电感耦合等离子体质谱法研究江西西华山钨矿床中黑钨矿的矿物学特征及指示意义

目前针对江西大型黑钨矿石英脉型钨矿床西华山的黑钨矿矿物学特征及指示意义研究较少。本文利用X射线粉晶衍射分析和电感耦合等离子体质谱分析技术对黑钨矿晶体结构、化学成分特征及空间变化规律开展研究。获得黑钨矿晶胞参数为a0=0.477 nm,b0=0.573 nm,c0=0.498 nm,β=90°21',属于锰钨铁矿,与前人得出的黑钨矿晶胞参数略有不同,代表不同元素对铁锰的类质同象替代。主要化学成分WO3、Fe O、Mn O的含量在空间上具有一定的变化规律,反映了成矿物质的运移特征。微量元素Sc、Y、Nb、Ta在垂向含量变化大,说明矿液运移具有复杂性。稀土总量ΣREEs较高(397.16×10-6~1071.11×10-6),具有强烈的Eu负异常,具重稀土富集左倾的"躺椅式"球粒陨石标准化配分模式。将西华山、盘古山、淘锡坑、大吉山4个典型矿床的黑钨矿稀土元素特征进行对比,反映产在花岗岩内接触带的黑钨矿的稀土总量(ΣREEs)相对最高,分馏最明显;产在花岗岩内及其外接触带的黑钨矿的稀土总量(ΣREEs)相对较低,分馏程度最不明显;而产在花岗岩外接触带的黑钨矿的稀土总量(ΣREEs)有高有低,分馏程度有强有弱。因此,黑钨矿的化学成分变化特征,可以有效地指示成矿物质空间运移特征、物质来源和矿床成因。     

红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展

随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭,可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测,相同的检测项目存在多种测试方法,且部分相同原理的测试方法存在细节上的差异,使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中24种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法进行选择,其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少,操作简单,但是分解过程中易导致挥发元素As、Sb、Bi、Hg的损失,Cr易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强,适合分析Cr、Si、全铁等项目,但会引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质,给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是主量、次量元素的主要分析方法,适合于分析含量为10-5~30%级别的金属元素;X射线荧光光谱法主要用于分析含量为10-3~1级别的元素,尤其适合于测定Al、Si、Ti、V和P,由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样品,故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最适合于分析10-4含量以下的重元素,特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法(AAS)适合于分析10-4~10-2级别的Ca、Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析Ni和P。原子荧光光谱法(AFS)主要用于分析As、Bi、Sb等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析Al、Fe、Mg和Si O2等主含量元素。尽管AAS、分光光度法、AFS法和容量法检测周期长,但所用仪器为实验室常规配置,可满足缺乏相应大型仪器实验室的日常检测。本文认为,针对各种检测方法的适用性及存在问题,应从开发微波消解法、固体进样直接测汞法、ICP-MS法以及Cr与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究,建立灵敏、准确的检测方法,从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。