锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中,锇以ＯｓＯ４形式挥发除去,分离锇基体后,可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ,测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ,可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ,可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

等离子体发射光谱法直接测定海洋沉积物中的微量稀土元素

应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法对海洋沉积物中微量稀土元素的测定进行了研究,选择了最佳的仪器工作条件,采用多谱线拟合技术进行校正,样品的加标回收率为94．0％-110．0％。方法采用海底沉积物国家一级标准物质进行验证,测定结果与标准值较吻合,各元素10次测定的RSD≤11．3％。     

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。     

一种新的、快速的碳、氮、硫同位素测定手段──EA－IRMS连线分析技术

一种新的、快速的碳、氮、硫同位素测定手段──ＥＡ－ＩＲＭＳ连线分析技术储雪蕾（中国科学院地质研究所，北京１０００２９）关键词元素分析仪－同位素比值质谱仪，连线分析碳，氮，硫同位素碳、氮、硫三种元素的稳定同位素在地学、生态学、环境科学等领域受到了重视，...     

Determination of trace and rare-earth elements in Chinese soil and clay reference materials by ICP-MS

Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) has become a powerful tool for providing reliable analytical results in many laboratories around the word. In this study, the mixture of HF and HNO3 acids in high-temperature and high-pressure closed-vessel digestion technique were used to decompose some Chinese reference materials, and thirty seven elements were determined by ICP-MS. Most of the results for Chinese soil reference materials were found to be in reasonable agreement with the reference values, except Cs, Ta, Li, Ge, Zn, Nd, Tb and Ta whose values need to be revised. Their precisions were typically lower than 5% RSD. However, the Precisions of Chinese clay reference materials, especially for GBW03102 and GBW03102a, were significantly different with reference values, probably reflecting the existence of a coarser-grained fraction(70 μm) in samples, and the formation of fluorides in Al-rich samples during sample decomposition by using the mixture of HF and HNO3 acids. Moreover, thirty-seven trace elements covering the mass range from Li to U in four Chinese clay reference materials were firstly provided with good precision and accuracy in this study.     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析石笋样品中多元素比值及45种元素含量

石笋样品的微量元素含量及Mg/Ca、Sr/Ca比值为高分辨的古气候重建提供重要指标。针对现有溶液分析技术易混合多个石笋微层、误差大的缺点,本文利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术(LA-ICP-MS)原位线扫描和点剥蚀方式对比分析了石笋生长轴方向的Mg/Ca和Sr/Ca空间分布趋势,研究表明二者均展现出显著的周期性变化特征,且周期性变化一致,其中40 μm束斑线扫描更具有稳定性强、分辨率高、快速简便的优点。通过探讨碳酸盐标准样品MASC-3与玻璃标准样品NIST 610、NIST 612、KL2G、ATHO-G的相对灵敏度系数关系和元素分馏行为,确定基体效应是造成相对灵敏度系数变化的主要原因。同时建立了以MASC-3、NIST 610和NIST 612多外标结合内标Ca归一定量分析石笋中45种元素方法,针对石笋碳酸盐样品,将主量元素Ca、Mg变形为碳酸盐形式,与其他元素加和归一,不仅改变了国内外研究中需要预先采用其他分析技术来测定内标元素含量的计算方法,而且有效地避免了C元素无法准确检测的问题,能够实现与Ca内标法校正结果的吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高铁三水铝土矿中的主量和次量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法,同时测定高铁三水铝土矿中的Si、Fe、Al、Ti、Mn、V、As、P等元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了最佳的试验测定条件。结果表明,该方法的检出限为0.0012-0.061μg/mL,回收率为95.4%-107.4%,主量元素相对标准偏差在1%-3%之间,次量元素相对标准偏差在2%-6%之间。该方法准确、快速、简便,应用于高铁三水铝土矿的测定,结果令人满意。     

四川昭觉县中部乡镇表层土壤硒地球化学特征

硒元素是人体必需的微量元素之一,食用富硒农产品是人体获取和补充硒元素的主要途径,调查区域硒地球化学特征是有效地利用富硒土地资源以及开发富硒农副产品的重要依据。本文选择四川省昭觉县域内较为重要的农耕乡镇采集表层土壤样品,采用原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等方法测定1328件土壤、19件玉米及20件土豆中硒等地球化学指标含量,利用相关分析与统计学等方法,结合距离加权反比插值法,探讨研究区硒含量、分布和影响因素等地球化学特征,评价土壤与作物的富硒情况及安全性。结果表明：①研究区表层土壤硒含量范围为0.04~1.50mg/kg,平均值为0.33mg/kg,划定富硒土壤面积为7.23km2,占全区土壤面积的30.31%,玄武岩发育的土壤硒含量最高,平均值为0.4mg/kg,表明区内地质背景与土壤硒含量密切相关,区内富硒土壤主要受含玄武岩夹苦橄岩、凝灰质砂泥岩的峨眉山玄武岩组地层控制;②不同的用地类型和土壤类型对硒元素的富集能力不同,人为农业活动导致土壤对硒的吸附能力下降,黄棕壤土层中黏粒或铁氧化物等易与硒结合富集;酸性土壤中硒含量与pH值成反比;土壤有机质与硒含量呈显著的正相关;土壤质地对硒含量具有一定的控制作用;③富硒土壤产出的玉米和土豆富硒率极低。研究结果认为昭觉县在开发利用富硒土壤时,旱地与水田等农耕区应及时补充有机肥并调节土壤酸碱度,并积极利用富硒资源开发其他农业产品。     

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。     

全谱直读发射光谱仪分析中铜对铅谱线干扰机理的探讨

在使用全谱直读等离子体发射光谱仪分析铅时,发现Cu221.810线对Pb220.3线形成干扰。产生这种干扰的原因是由于全谱直读等离子体发射光谱仪采用了固态阵列检测器和中阶梯光栅,从而在两条谱带之间发生了纵向干扰校正。可以采用干扰系数校正法或者选择在灵敏度稍低的VIS段摄谱进行干扰。