氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍

铍是一种对人体有害的金属元素,土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法.本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的铍,实验了钯、硝酸铝、硝酸镁、钙盐的增敏效果.结果表明,以氯化钯为基体改进剂,灰化温度和原子化温度分别提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖锐,背景吸收很小,提高了测定灵敏度;其他三种基体改进剂虽然也能提高测定灵敏度,但背景吸收较大.采用优化的实验条件,Fe、Mg、K、Na、Ca、Ti、Cu、Ba、Mn、Zn、Pb、Sr等共存元素对测定不产生干扰.铍的浓度在0 ～4.00 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=6)为3.5％ ～6.7％,实际土壤样品的加标回收率为84.0％ ～ 113.0％,土壤国家标准物质的测定值在标准值的误差范围内.本法与萃取光度法、电感耦合等离子体发射光谱/质谱法相比,操作简便,分析成本较低.     

烃源岩不同性质有机酸的分离及其检测方法

烃源岩中的有机酸来源于有机质,但有机质具有不同的赋存形式,有机酸具有不同性质,这将影响有机酸与不同赋存有机质的关系,进而影响分离和检测方法。文章在总结前人对有机质赋存形式和有机酸性质等特征的基础上,提出烃源岩中的有机酸并以非单一的形式存在,具有水溶性、脂溶性和难溶性有机酸三种类型,游离有机质中存在水溶性和脂溶性有机酸,而结合有机质中存在水溶性、脂溶性和难溶性有机酸。因此在检测方法上需采取分步分离的方法,且根据有机酸的性质选取合适的检测方法,即水溶性有机酸利用离子色谱检测,索氏抽提得到的脂溶性有机酸利用气相色谱—质谱检测,通过酸解抽提残渣得到的难溶性有机酸利用红外光谱检测,全面系统地认识烃源岩中有机酸含量和类型等特征。这对进一步探讨烃源岩各种类型有机酸特征和演化规律,深化烃源岩有机质生烃以及有机—无机相互作用等机理都具有重要意义。     

喜马拉雅淡色花岗岩——关键金属Sn-Cs-Tl的富集机制

关键金属是全球高科技产业不可或缺的战略性资源,其富集机制和成矿作用是目前国际矿床学研究的热点之一。我们对喜马拉雅带吉隆和亚东地区淡色花岗岩开展系统的地球化学研究,发现侵入到藏南拆离系的淡色花岗岩含有较高的Sn、Cs、Tl、Be、W、B、Li和Bi。全岩元素地球化学分析表明,这些淡色花岗岩具有如下特征：（1）富集关键金属元素;（2）为原始岩浆经历斜长石、锆石、独居石、磷灰石、云母分离结晶作用后的残余熔体;（3）关键元素的富集和矿化与花岗岩高度分离结晶作用密切相关。随着分异程度的增强,岩浆变为富挥发分的高SiO₂体系,关键金属元素在残余熔体中富集,并且最后可能形成具有工业价值的矿床。由于地球化学特征的相似性,Cs和Tl呈类质同象替代钾、铷进入云母中。富集关键金属元素的花岗岩在时间上和空间上属于与藏南拆离系相关的同构造侵位花岗岩,藏南拆离系的活动促使了原始岩浆的广泛分离结晶作用,以及后期的关键金属元素（如Rb、Cs和Tl）的富集。

     

柱色谱分离-分子筛络合洗脱过程中正构烷烃单体碳同位素分馏研究

应用气相色谱-气体同位素质谱（GC-C-IRMS）分析正构烷烃单体碳同位素之前,需要对饱和烃样品中正构烷烃和异构烷烃进行预分离、富集,在预分离和富集过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏是高精度分析正构烷烃单体碳同位素比值（δ13C）的关键。本文以正构烷烃混合溶液为对象,利用柱色谱、5Å分子筛络合、环己烷-正戊烷混合溶剂两次洗脱,GC-C-IRMS分析正构烷烃单体碳同位素,研究前处理过程中正构烷烃单体碳同位素是否发生分馏。结果表明：使用柱色谱分离前后,多数正构烷烃单体碳同位素比值相差-0.2‰~0.2‰;当5Å分子筛不完全络合时,未络合的正构烷烃单体碳同位素比值偏重约0.7‰,可能发生了微弱的碳同位素分馏,但并未影响洗脱后的正构烷烃单体碳同位素比值;使用环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱前后,碳同位素比值相差-0.2‰~0.5‰,以同样方式洗脱第二次,获得的正构烷烃单体碳同位素比值与模拟样品相差-0.3‰~0.2‰。分析不同回收率（>20%）正构烷烃的单体碳同位素比值,处理前后的差值基本在0.3‰以内,可见当正构烷烃回收率低至20%左右时,其单体碳同位素仍未发生明显分馏。柱色谱分离-5Å分子筛络合-混合溶剂洗脱方法适用于回收率大于20%的正构烷烃单体碳同位素分析。     

碱融沉淀分离乙酸锌容量法测定几内亚红土型铝土矿中的三氧化二铝

用碱融沉淀分离乙酸锌容量法测定几内亚红土型铝土矿中的三氧化二铝,对常规分析方法进行了改进,避免了该类矿石中高含量铁对三氧化二铝滴定终点的影响,结果与认定值相符,分析结果的相对标准偏差均小于1%(n=5),加标回收率为99.1%～100.5%,方法准确可靠。     

鄂尔多斯盆地西南缘泾河油田长7-长8古流向及 沉积相分析

对泾河油田三维地震前积反射、钻井取芯砂岩轻重矿物分离测试和砂体剖面结构对比,并结合前人研究结果认为,泾河油田长8-长7砂岩碎屑主要来自于西南部陇西古陆,部分来自于南部秦岭物源,不受北东物源影响。结合物源、岩芯特征和测井相分析结果认为,泾河油田整个长8₁自下而上是河流-三角洲-半深湖的水进沉积过程,发育3条北东向和1条南北向河道。长8₁2为滨浅湖相-三角洲-河流相沉积,发育（水下）分流河道砂岩;长8₁1储层为浅湖-半深湖背景中水进三角洲水下分流河道砂岩。长7₂为浊积砂岩储层,发育9个北东向浊积水道。     

离子交换树脂在地质样品Sr-Nd同位素测定中的应用

Rb-Sr和Sm-Nd同位素测年及同位素示踪方法在同位素地质年代学和同位素地球化学中有非常广泛的应用。目前,Rb-Sr和Sm-Nd同位素质谱测试方法通常需要对Rb、Sr和Sm、Nd进行分离纯化,因此,如何对地质样品中的Rb、Sr、Sm和Nd进行分离富集对测试结果准确与否起到至关重要的作用。离子交换分离法是SrNd同位素化学前处理阶段应用最广泛的分离方法,本文结合笔者近几年的研究工作,系统介绍离子交换树脂在Sr-Nd同位素测试中应用的发展过程和现状,重点介绍几类使用率较高的离子交换树脂(Dowex50W树脂、AG50W树脂、锶特效树脂、LN树脂、P507树脂等)的优缺点,以及各自的萃取反应机理,探索和讨论未来离子交换树脂在Sr-Nd同位素测试中应用的发展趋势。     

花岗质岩石中铜铁锌的化学分离方法

过渡族元素同位素研究是近几年才发展起来的研究领域,随着研究的范围日趋广泛,问题日渐深入,需要对更多的地质样品进行同位素组成测定和研究.尽管文献报道的有关用于多接收器等离子体质谱过渡族元素同位素分析的化学分离方法能将Cu、Fe、Zn等元素很好地分离开来,但并未对地质样品中复杂地质基体元素的分离情况进行报道.因此,笔者对花岗岩中Cu、Fe、Zn分离进行了研究.     

The mechanisms of paragenesis and separation of silver, lead and zinc in hydrothermal solutions

On the basis of an experimental study and thermodynamic calculation, the mechanisms of paragenesis and separation of silver, lead and zinc in the hydrothermal system have been studied. At acidic to nearly neutral pH, their chloride complexes are stable, and among them the chloride complexes of zinc are most stable. And the sulfide complexes are the dominant species at nearly neutral to alkaline pH,while the sulfide complexes of silver are most stable. With decreasing temperature, [ Cl^-] ,fO2, and increasing pH, the solubilities of silver, lead and zinc will decrease, leading to their deposition and separation. For sulfide complexes, the concentrations of reduced sulfur and pH are two important factors affecting their stabilities. Complexes of different forms and stabilities respond to the variation of conditions to different extents, which gave rise to the paragenesis and separation of silver, lead and zinc in the whole ore-forming process of dissolution, transport and deposition.     

基体差异对电感耦合等离子体质谱法测定过程中Ba氧化物产率的影响及其对Eu测定结果校正的研究

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 测定地质样品中稀土元素的过程中,尤其对于高Ba基体的地质样品,由Ba形成 的氧化物和氢氧化物离子对Eu元素会产生质谱峰的重叠干扰,严重影响Eu测定结果的准确度和精确度。通过标准溶液的 条件实验,测定Ba干扰项相对Ba总量的比例（干扰率） 并进行相应的Eu扣除,是一种解决干扰导致Eu测定结果偏高的思 路。然而该干扰率在不同基质溶液中是否一致,且随着Ba含量变化是否稳定目前尚不明确。本文通过对不同基体溶液中Ba 对Eu干扰率的测定（低分辨模式测定）,发现随着溶液中Ba浓度的变化,同一基体溶液中该干扰率较为恒定,而不同基体 溶液中干扰率有明显的差别。这说明在对Eu测定结果进行干扰扣除时,需要利用匹配的基体溶液来获取准确的Ba干扰 率。应用这种方法扣除得到的Eu结果与质谱的高分辨模式（R=10000） 下的测定结果较为一致,数据的重现性也较为理 想。因此,利用基体匹配的方式来进行Ba对Eu的数学扣除是一种可行的方法。