GasBench-IRMS在碳酸盐岩δ^13C和δ^18O在线连续分析中的应用

采用GasBench-IRMS气体质谱分析技术，实现了碳酸盐岩中碳氧同位素的在线连续分析。优化了色谱柱温、离子源参数等工作条件，排除了空气中N2O的干扰。结果表明，色谱柱柱温为40℃、65℃时，方法线性范围较宽，结果准确可靠。方法用于碳酸盐岩国家一级标准物质中δ^13C和δ^18O的测定，结果与标准值一致。     

参数在线自调整模糊控制算法研究

针对间歇式热处理炉温度控制对象的特性要求,提出了参数在线自调整模糊控制与智能积分相结合的一种新型模糊控制方法。该方法的基本思想是在系统误差较大时,用参数在线自调整模糊控制算法以提高系统的响应;在系统误差较小时,加入智能积分作用以消除静态误差,智能积分作用是有选择的施加积分作用,克服了一般连续积分控制的缺点。论述了带智能积分参数在线自调整模糊控制器的设计及软件实现。并且通过在MATLAB软件上的仿真分析表明该方法的合理性及可行性。     

地质样品中微量金银的在线分离富集方法

提出用ＶＳ－Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维定量富集、硫脲解脱，流动注射在线分离富集—火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金银的分析方法。该方法检出限低，金为１．４μｇ／ｍＬ，银为０．３５μｇ／ｍＬ，相对标准偏差均小于２％，采样频率为１２０次／ｈ，用于地质样品中痕量金银的直接测定，结果令人满意。     

Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析微量碳酸盐的碳氧同位素

石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大(约10 mg)已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将KielⅣ-IRMS双路在线分析技术与GasbenchⅡ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,KielⅣ-IRMS所用样品量约为50μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,GasbenchⅡ-IRMS所用样品量约为140μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明KielⅣ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。     

基于asp的宏观前兆信息在线管理系统

本文经过对宏观前兆信息的报送、管理等有关事项的考察和分析,确立了宏观前兆信息管理系统的具体实现功能。并阐述了系统的体系结构和功能模块的设计,实现宏观前兆信息的在线添加和系统的在线管理。经过授权的用户可以通过Web浏览器,以人机交互式的客户端程序,实现对宏观前兆信息的在线添加、管理、查询和统计等功能。     

宏观各向异性多孔介质中流体变形及溶质运移

为深入探究含水层中多孔介质的不规则形态和分布对于地下水流场及溶质运移的作用,根据沉积环境中已被发现的倾斜交叉分层地质单元结构,人为构造多孔介质双层交叉鱼骨结构,使其形成宏观各向异性水力传导特征,通过数值模拟研究该结构及其空间位置对于流场和溶质运移的影响。研究发现:宏观各向异性多孔介质引发了螺旋状流动,导致流线的拉伸和折叠,使得溶质羽发生不规则变形,显著提升了非反应性溶质的稀释程度;宏观各向异性结构和溶质羽在三维空间中的垂向相对位置对于溶质运移具有显著影响。     

中子活化分析在铼—锇法年龄测定中的应用

同位素稀释中子活化分析铼与感耦等离子体质谱法测定锇相结合，应用于辉钼矿及铜＿镍硫化物矿物的铼＿锇年龄测定，取得了满意的结果，扩大了铼＿锇测年法的应用范围。     

信息在线

为了进一步提高国土资源执法监察干部的政治和业务素质,全面推进国土资源执法监察工作,辽宁省国土资源厅从2011年11月7日开始,在全省范围内开展国土资源执法监察干部“千人大培训活动”。     

顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物

利用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物，在线顶空气相色谱法测定地层水中的苯系物。讨论了色谱柱、载气压力、液相体积、顶空压力、顶空加热温度等因素对测定的影响。该方法实现了地层水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等各组分的完全分离，方法的检出限在0．07—0．23μg／L，8次测定相对标准偏差在2．98％-4．91％，加标回收率为95．2％-104％。方法可用于地层水等液体样品中苯系物的测定。     

微量硫化物、硫酸盐硫同位素EA-IRMS在线测试分析

常规EA-IRMS硫同位素测试中,硫化银(Ag2S)的需样量为0.2~1.0 mg,硫酸钡(BaSO4)的需样量为0.35~1.5 mg,较大的需样量已难以满足珍贵样品及微区样品的分析要求,因此如何减少测试样品量已成为EA-IRMS测试分析工作中急需解决的问题.通过对EA-IRMS测试系统的研究发现,在采用常规方法测试样品时,由于初始He载气流速(100 mL/min)、进入分流接口时的流速(10 mL/min)与进入离子源时流速(0.3 mL/min)的差异导致样品燃烧产生的目标气体中99.7%的气体被浪费,样品的总体利用率仅有0.3%.因此如何减少样品在测试过程中的损耗,提高样品的利用率,从而减少需样量的关键在于缩小载气流速的差距.本实验在常规EA-IRMS测试技术基础上进行了关键改进,在元素分析仪和分流接口之间设计增加一个由六通阀和自动加热冷阱构成的装置,自动加热冷阱可在Load模式时收集SO2气体,六通阀在Load-Inject模式之间切换时可改变He载气流速,通过与分流接口匹配的反吹He载气(10 mL/min)将冷阱中富集的SO2气体送入分流接口,从而保证进入分流接口前样品燃烧产生的SO2气体全部收集.这一改进,理论上可以将样品的利用率提高10倍,该系统需硫量降至3~13μg,并且可以提高反应管的寿命,降低清灰的频率,提高工作效率.同时有效避免了拖尾的产生,提高分析结果的精密度.本次微量样品实验获得的硫同位素数据与常规方法一致,分析精度优于0.15‰(1SD),测量值与真值的差异在0.4‰以内,达到国际同类实验室先进水平.此外,该方法可为微量有机碳、氮同位素EA-IRMS测试分析工作的开展提供参考经验.