高温熔融研制钾长石玻璃标准物质初探

激光剥蚀多接收等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)是进行原位微区分析微量元素和同位素的重要技术之一,标准样品与样品之间的基体匹配是解决影响该技术准确分析的基体效应和分馏效应的首选方案。长石(特别是长石微区)的Pb同位素组成是示踪岩石形成和演化历史的重要途径,而LA-MC-ICPMS技术则是进行长石Pb同位素原位微区分析的关键技术,然而目前国内外尚没有合适的长石Pb同位素分析标准。文章研究探讨了利用高温炉进行原位微区分析钾长石中Pb同位素组成所用外部标准物质合成条件,结果表明,常规的74μm(200目)碎样无法得到均一的钾长石玻璃,需要将初始钾长石粉末研磨至1300目以下;高温炉合成温度为1680℃;熔融时间为2 h;采用液氮方式淬火。制成的钾长石玻璃除表面具有轻微的不均一性外,内部的Pb同位素比值为1.90779±0.00009(208Pb/206Pb,2s),0.75899±0.00004(207Pb/206Pb,2s),20.909±0.002(206Pb/204Pb,2s),15.871±0.002(207 Pb/204 Pb,2s)和39.888±0.005(208 Pb/204 Pb,2s),相应的相对标准偏差(RSD)分别为0.007%、0.008%、0.016%、0.016%和0.021%。表明利用本研究方法合成的钾长石玻璃可作为潜在的钾长石中Pb同位素组成原位微区分析外部校准物质。     

岩石在动载作用下的破坏与强度

研究岩石的动载性能,在凿岩爆破上有重要意义。分段式霍布金生杆已应用于研究岩石对波动载荷的效应。作者使用改型的霍布金生杆法对岩石试件在动载下的破坏强度作了试验研究。冲击试验台配合微处理机作高速数据显示与处理,借助应力波在弹性杆中的一维理论对数据进行解释。测定了多种岩石静载与动载的强度,并对岩石试件尺寸及加载速率的影响也作了试验。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10～0.20μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%～10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。     

BHA受压失稳的模型及临界钻压公式

在教学及实践中发现,欧拉压杆模型与底部钻具组合(BHA)受压失稳模型之间存在较大差别,使用欧拉模型计算钻具的临界失稳钻压有很大的局限性。为此,推导了钻具在自重作用下失稳的临界钻压及临界失稳长度公式,以便使公式更符合BHA自身的受力特点,提高计算准确性。     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定土壤提取液中镉和铜

本文使用高分辨连续光源原子吸收光谱仪（HR-CS-AAS,德国耶拿公司）测定土壤提取液中的Cd 和Cu。实验表明,在Cu线（217.8940 nm）邻近存在Fe线（217.8120 nm）和Pd线（217.8280 nm）,用高分辨连续光源原子吸收光谱仪可以完全分开这些相邻的吸收线,自动识别和实时校正背景,因此不会对测量产生任何影响。加标回收率为89.5％～93.4%,证明了方法的正确性。     

铁伊利石近双晶的电子衍射图

本文研究的伊利石采自天津蓟县中元古界长城系串岭沟组。EDX数据显示该样品富Fe贫Mg,这与XRD分析一致。其化学分子式为K0.59(Al1.43Fe0.83)(Si3.47Al0.53)4O10(OH)2,为铁伊利石。由高分辨透射电镜H-8100和H-9000获得了奇特的衍射花样。该电子衍射花样是由相互旋转了26°的两个h     

碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素

锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001～2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%～62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。     

集中质量对非保守压杆稳定和振动的影响

本文用ГａЛｅＫＨ法分析了集中质量对悬臂的Ｌｅｉｐｈｏｌｚ杆的失稳形式及临界载荷的影响，得出了一些有用的结论。     

国务院法制办国土资源部：我国古生物化石保护工作走上法制化轨道

随着《古生物化石保护条例》即将施行,我国古生物化石保护工作真正走上法制化轨道。11月24日,国务院法制办和国土资源部召开宣传贯彻《古生物化石保护条例》（以下简称《条例》）新闻发布会,向全社会通报《条例》的主要内容和宣传贯彻《条例》的工作安排,以及我国古生物化石保护管理工作现状。     

放射性碳测年国际比对活动的初步结果

中国科学院地球环境研究所^14C实验室作为中国唯一的代表参加了第四届放射性碳测年国际比对活动(FIRI），取得了比较优异的成绩。初步分析了本届比对活动的测年结果，得出如下结论：不同的^14C测年方法对测年结果无明显的影响，不同现代碳标准的选择对大部分样品的测年结果有较明显的影响，而采用不同的本底物质仅对老年龄样品的定年有显著影响；加速器质诺测年法在各种^14C测年方法中最准确、精度最高，正逐渐成为国际^14C测年方法的主流。