电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钒钛磁铁矿中铁钛钒

样品采用HCl-HF-HNO3-HClO4四酸溶矿、H2SO4-HF-HNO3三酸溶矿、KOH碱熔3种分解方法进行处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒。结果表明,3种样品处理方法应用于ICP-AES测定是可行的。KOH碱熔适用于方法比对,三酸溶矿适用于样品内检分析,四酸溶矿适用于大批量样品测定。对铁、钛、钒三元素选择适合的分析谱线,以冶金行业钒钛磁铁矿标准样品制备的溶液绘制标准曲线,可消除试液基体和介质不一致对测定结果的影响。样品试液中主要共存离子对选择的分析线干扰小。采用四酸溶矿ICP-AES测定铁、钛、钒的方法检出限分别为0.0032%、0.0024%、0.0003%,方法精密度(RSD,n=12)为0.43%～5.06%。经实验室间比对和批量样品方法比对实验,测定值无明显系统偏差。建立的方法具有样品分解完全、测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点,适用于钒钛磁铁矿样品中铁、钛、钒的测定。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的 36种元素

土壤和水系沉积物地球化学样品经氢氟酸-硝酸-高氯酸敞开酸溶消解,王水提取,试液直接用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定其中的Li、Be、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、In、Sb、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U、Na2O、MgO、Al2O3、K2O、CaO、TFe2O3等36种组分。对各元素的测定同位素及分辨率进行优选,有效消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。痕量元素的方法检出限(6σ)在0.002～2.031μg/g之间,主量元素的检出限(6σ)在10.0～100μg/g之间(稀释因子=1000),所有元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

人工合成图水羟砷铁矾的矿物学研究

图水羟砷铁矾是目前发现的存在于酸矿废水中的唯一的亚砷硫酸盐含铁矿物,其化学式为Fe6(AsO3)4(SO4)(OH)4.4 H2O。图水羟砷铁矾对研究酸矿废水中砷地球化学以及冶金含砷废水处理都具有重要意义。本文通过恒温水浴反应器合成该矿物,首次采用红外光谱和拉曼光谱对其表征,结果表明:位于770 cm-1处的红外特征峰来自矿物中As—O伸缩振动;位于609、663、512、455和365 cm-1处的拉曼特征峰分别来自矿物中As—OH不对称伸缩振动、As—OH伸缩振动(υ3)、AsO33-不对称弯曲振动(υ4)(512和455 cm-1)和O—As—O弯曲振动;光电子能谱结果表明矿物中As为+3价,不存在更高氧化态。低pH值和高硫酸根有利于矿物获得较好晶形;矿物在pH>3出现不谐溶解,首次测定矿物溶度积常数(Ksp)为107.7,标准吉布斯反应自由能(ΔG0f)为-3 605 kJ/mol。     

黄土抗震陷变形的酸改性方法及其微观结构分析

低黏性粉质黄土的架空弱胶结微结构,导致这种黄土在动荷载作用下呈现出强度低、震陷变形大的现象,为黄土场地地基处理提出了挑战性的技术难题。黄土结构改性是通过改变其微观结构,达到有效降低震陷变形和湿陷性等为目的。本文采用酸改性方法处理黄土,即通过加入有较强分散和胶结效果的硼化合物作为主要改性物质;加入轻质碳酸钙等填料,调整原状土的颗粒粒径级配;以磷酸稀释液调解土的pH值。对改性土样进行震陷等试验测试对比,确定最佳配方,同时分析改性前后微观结构和能谱的变化。结果表明,酸改性方法能有效改善黄土的微观结构,使得土样的震陷变形系数明显降低。并且所添加的改性原料无毒,不会对土层产生污染。     

铝分析中氟化物取代苦杏仁酸方法的改进

使用氟化物取代锌盐-EDTA滴定法,与电位滴定、光谱分析等手段在铝土矿、合金中铝含量测定,设备要求低,环境友好,分析方便易行,准确度和精密度上达到国家行业要求,有不可取代的优势。     

嗜酸小球菌对日本鳗鲡生长和免疫的影响

在饲料中分别添加3.0×108kg-1(A组)、1.5×108kg-1(B组)、1.0×108kg-1(C组)的嗜酸小球菌,制成3种实验饲料,以不添加嗜酸小球菌(D组)作为对照,饲养日本鳗鲡60d,以研究嗜酸小球菌对日本鳗鲡生长和免疫的影响。测定了增重率、饵料系数、成活率、血清中一氧化氮含量以及人工感染后的死亡率,并通过电镜观察了小肠壁细胞的微绒毛结构。结果表明A、B、C组和对照组的相对增重率分别为42.31%、75.42%、89.65%和40.32%,饲料系数分别为1.93、1.12、0.98和1.58,C组的相对增重率显著高于其他组,饵料系数则显著低于其他组,成活率也显著提高。电镜观察发现C组和B组的鳗鲡小肠细胞微绒毛排列整齐、细而长,吸收面积增大,从而提高了对饲料利用率,D组鳗鲡小肠细胞的微绒毛稀疏、短,排列不均匀。血清中NO的含量A、B、C组分别比对照组提高了23%、42%和73%。C组人工感染后的死亡率显著低于其他组。实验结果表明,在鳗鲡饲料中添加嗜酸小球菌可以显著促进鳗鲡的生长,降低饵料系数,增强其免疫力。     

酸溶二苯碳酰二肼分光光度法测定水系沉积物样品中微量铬

采用王水分解样品，分光光度法测定水系沉积物样品中微量铬，方法简便，易操作，成本低。通过对比，测定结果的肛≤10％，RSD≤5％(n=12)与标准值吻合。     

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆

采用高压密闭酸溶处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法,但在分析花岗闪长岩样品时,由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中,会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象,本研究增加了赶硅的预处理过程,加大氢氟酸用量,在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性,将锆的溶出率提高到95%左右,实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD,n=11)小于5%,检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆,测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性,且基体效应小、检出限低,还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。     

珠江口赤潮爆发过程中水体及表层沉积物间隙水中营养盐与叶绿素的变化特征

为探讨夜光藻赤潮爆发时期,珠江口沉积物营养盐的分布与释放特征及其对水体和沉积物中叶绿素Chl-a、脱镁叶绿酸Pha-a分布的影响,于2015年1月对珠江口进行了采样分析。研究发现,在赤潮爆发期间水体中的NO3-N、NH4-N含量较高,占DIN的比例分别为59%、32.8%。表层水体中营养盐含量均高于底层,这是因为表层水体主要受陆源污染,营养物质含量较高,而在底层水体中,由于赤潮中后期浮游生物沉降到底层,消耗了底层的营养物质,使其浓度低于表层。PO4-P和Si O3-Si的分布特点与前者相似,其平均值分别为0.019 mg/L、0.74 mg/L。与此同时,沉积物间隙水中的营养物质不断向水体中释放,促进了水体中浮游植物的生长繁殖,从而为夜光藻赤潮的爆发提供丰富饵料。此外,浮游植物的生长与沉积物/水界面之间的NH4-N、Si O3-Si扩散通量呈现极显著相关关系(P0.01),此时沉积物起到了污染源的作用。沉积物中叶绿素Chl-a和脱镁叶绿酸Pha-a的含量均较高,尤其在赤潮污染严重海域含量分别高达1.16和3.2μg/g,并且Pha-a的含量与水柱总Chl-a呈现极显著相关(P0.01),这是因为赤潮期间衰老或死亡的浮游植物及夜光藻沉降到表层沉积物所致。因此,赤潮的爆发可显著提升底栖生产力水平。