全自动进样原子荧光法测定海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg

采用全自动原子荧光光谱仪对海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg进行连续测定,选择了仪器的最佳工作条件,探讨了方法的精密度、检出限。方法精密度为3.10%～3.92%,各元素的方法检出限:As、Sb为0.02×10-6,Bi为0.01×10-6,Hg为0.1×10-9。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与推荐值十分吻合。该方法简便、快速、准确,已经应用于大量海洋沉积物样品的测定,取得了满意的效果。     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02～0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%～104%和101%～103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。     

氢化物发生—原子荧光法直接测定锑及其化合物中的铅

通过在样品处理阶段用HBr除去大量锑基体,实现了不需再通过其他化学分离直接运用氢化物发生-原子荧光法测定锑及其相关产品中的微量铅,并用于实际样品的分析.该方法对样品检测下限小于10-6,在实际样品分析中,分析结果与原子吸收法测定结果之间无显著性差异,RSD＜2.0%(n=4),对样品分析的加标回收率在95%～105%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

在0.10 mol/L酒石酸介质中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)。以氢气发生器为氩-氢火焰提供氢气,明显降低了硼氢化钾浓度,改善了测定检出限。考察了酒石酸掩蔽Sb(Ⅴ)的量及共存干扰元素的允许量。方法检出限Sb(Ⅲ)为0.026 ng/L,总Sb为0.019 ng/L。加标回收试验表明,方法准确、可靠。     

碱性体系氢化物发生——原子荧光光谱法测定精铜中痕量锑

提出了碱性体系氢化物发生原子荧光光谱测定精铜中痕量锑的新方法，研究了体系的各项最佳参数。与常规酸性系氢化物发生荧光光谱法比较，能有效地消除大量铜基体的干扰，可不经分离直接进行测定，方法已经标样分析验证。     

四种浸提剂对果园与菜地土壤有效硒浸提效果的对比研究

有效硒是评价土壤中硒对植物供给能力的重要指标,我国目前尚无测试有效硒的国家标准方法。浸提剂的选择对于准确测定有效硒的含量至关重要,本文根据浸提的有效硒与硒形态的关联性来确定最优浸提剂种类。实验中选取了碳酸氢钠、磷酸二氢钾、硝酸和盐酸四种浸提剂,对天津果园和菜地的土壤进行有效硒浸提,采用原子荧光光谱法测定各形态硒的含量,并分别对浸提的有效硒与水溶态+离子交换态+碳酸盐结合态硒的最小值、25%处数据值、中位数、75%处数据值和最大值进行比较分析和差异性检验。结果表明:采用碳酸氢钠和磷酸二氢钾提取菜地土壤有效硒的平均含量均约为0.039mg/kg,高于硝酸和盐酸的提取量;采用碳酸氢钠、磷酸二氢钾、硝酸和盐酸提取果园土壤有效硒的含量依次降低。两种土壤中,磷酸二氢钾浸提有效硒的最小值、25%处数据值、中位数、75%处数据值和最大值与水溶态+离子交换态+碳酸盐结合态硒的含量最为接近,而且无显著差异性。研究认为,0.1mol/L磷酸二氢钾适合作为天津果园和菜地土壤有效硒的浸提剂。