南黄海沿岸滩涂文蛤中痕量硒的周年变化探讨

采用4︰1混合酸湿法消解,氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了南黄海沿岸滩涂文蛤生物体中微量元素硒的周年变化,并用质控样和加标回收保证结果的可靠性。结果显示:硒的周年含量为0.2~0.5 mg/kg,平均值为0.330 mg/kg,文蛤体内硒的含量呈一定规律性变化,春、秋季高,夏、冬季低。说明文蛤中硒含量因不同季节而具有明显差异,其含量变化与海水温度、饵料生物及文蛤生长繁殖等因素有关。     

熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝

白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO₂带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO₂,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1:10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940~0.9994之间;方法检出限为0.011%~0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5%~1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO₂)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。     

微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞

为了简化测量植物中汞含量的方法,提高灵敏度及结果的可信度,实验采用微波消解植物样品的办法,使样品经氯化亚锡还原,再用冷原子荧光测定出植物样品中汞的含量。确定了消解样品的方法和微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。方法检出限0.30×10-9(稀释因子100倍),精密度(n=12)在2.09%~6.05%,加标回收率94.1%~105.5%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

Accumulation and risk assessment of heavy metals in dust in main living areas of Guiyang City,Southwest China

Guiyang is a famous tourist city located in southwestern China. In this study, dust from eleven residential areas, seven city squares, and nine schools was collected to measure the heavy metal levels and evaluate its risk. At each sampling site, 4-5 sub-samples were taken as a bulk sample. All samples were air-dried, ground, passed through a 0.105 mm nylon sieve, digested with HNO3-HC104 to determine the concentrations of Cd, Cu, Ni, Pb and Zn by ICP-MS, and digested with 1：1 aqua regia to determine As by AFS. The results show that the concentrations of As, Cd, Cu, Ni, Pb and Zn in dust of Guiyang City follow normal distribution with means of 16.1, 1.54, 138, 47.7, 129 and 479 mg/kg, respectively. Levels of As, Cd, Cu, Ni, Pb and Zn exceed the background level of soil in Guizhou Province by 33%, 96%, 100%, 78%, 96%, and 100%, respectively. Cd, Cu, Pb and Zn are heavily accumu- lated in dust of living areas with accumulation factors of 4.10, 5.12, 4.12 and 5.51, respectively. City square pos- sesses the highest geometric means of As, Cd, Cu, Pb, and Zn. The risks of heavy metal exposure to teenagers are not obvious and in an order ofAs〉Pb〉Cu〉Ni〉Zn （Cd）.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷等元素分析探讨

本文分析探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中低质量浓度的砷、锑、铋的方法实验。     

氢化原子荧光法测定化探样品中的铋

应用AFS-820型双道氢化原子荧光光谱法测定化探样品中铋,分析了测定准确性的影响因素,选择了合适的介质、酸度、及仪器条件等。该方法适用于1∶5万、1∶20万化探扫面样品的分析测定。     

无色散原子荧光光谱法测定痕量汞

氯化亚锡还原冷蒸汽无色散原子荧光光谱法测定痕量汞,采用硫酸、双氧水、王水逐次加入低温分析样品,可以保证样品分解完全又可避免汞的损失。汞的检出限为6.0×10~(-10)g,精密度RSD％=4.1。该方法操作简便,快速、准确、费用低,可应用于大批量地球化学样品的分析。     

海吃六法

首先将海蜇皮用清水搓洗，以便去尽沙粒，再剥去外表的褐色薄膜，然后直接放入清水中浸泡2小时，将海蜇皮捞出切成丝，再换过清洁水连洗l-2次，食时用冷开水过一遍。另将海蜇皮洗净切细，放入清水中浸泡半小时后捞出。用凉开水浇淋几遍，连续再把巳淋过海蜇皮浸入凉开水中，经5分钟即可食。     

氢化原子荧光法测定化探样品中的砷、锑

应用AFS-820型双道氢化原子荧光光谱法同时测定化探样品中砷和锑,分析了测定准确性的影响因素,选择了合适的介质、酸度、还原剂浓度及仪器条件等。本方法对测定砷,锑的影响因素进行了实验,适用于1∶5万,1∶20万化探扫面样品的分析测定。