土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定

建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%～106%和60.7%～133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%～9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。     

孔雀石绿及其代谢产物在罗非鱼肌肉中残留规律的研究

为了了解不同养殖条件下孔雀石绿(malachite green,MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)在罗非鱼 Oreochromis spp.体内的代谢残留规律,做到对孔雀石绿进行有效监控.研究了规格为(150±20)g与(45±10)g的罗非鱼肌肉中孔雀石绿代谢消除规律;淡水养殖与盐度为15‰的咸淡水养殖的罗非鱼肌肉中孔雀石绿代谢消除规律;分别经0.5和2mg.L-1浓度药浴1h的罗非鱼肌肉中孔雀石绿代谢消除规律.采用纯有机溶剂提取目标物,前处理简便、快捷,无需液液萃取及固相萃取,大大降低了成本.结果表明,到第60天所有组的孔雀石绿都检不出,而隐色孔雀石绿依然可以检到,说明隐色孔雀石绿代谢较孔雀石绿慢;大规格罗非鱼孔雀石绿及隐色孔雀石绿代谢快于小规格的罗非鱼;咸淡水养殖的罗非鱼同一时间体内残留孔雀石绿较淡水养殖高而隐色孔雀石绿的残留量相反;高浓度药浴罗非鱼肌肉中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿均高于低浓度药浴的罗非鱼,且高浓度药浴的罗非鱼肌肉中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留时间长.本试验综合实际情况,对比了不同试验条件下孔雀石绿代谢残留规律,为解决长期以来困扰我国渔业未来发展的质量安全问题提供依据参考.     

新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用

使用有机磷农药引起的环境污染问题日益严重,建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。文章采用溶胶-凝胶法自制一种有机-无机杂化涂层固相微萃取(SPME)探头,探头涂层呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针,设计了一种新的SPME装置。研究了SPME-GC/MS同时测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1.2~3.9 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~7.4%。通过对实际样品的分析,方法加标回收率为93%~112%。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析,具有一定的实用价值和应用前景。自制的有机-无机杂化涂层探头能重复使用达100余次,性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的萃取效果,通过更换探头,装置可重复使用。     

盐酸氯苯胍在红笛鲷体内的药代动力学及残留消除规律

在水温(28±2)℃、盐度28条件下,将盐酸氯苯胍(Robenidine hydrochloride,ROBH)按30 mg/kg的剂量口灌红笛鲷(Luthjanus sanguineus),用HPLC-MS/MS法研究ROBH在红笛鲷体内的药代动力学和残留消除规律。结果表明:单剂量口灌给药后,红笛鲷血浆中ROBH的药时数据符合一级吸收二室模型,药物在血浆中的达峰时间t_p为1.79 h,血药浓度峰值C_(max)为211.38μg/L,药时曲线下面积(AUC_(0-∞))为5 229.16μg/(L·h),消除半衰期(t1/2β)为46.99 h。ROBH在红笛鲷其他组织中分布较广,消除速度较慢,肌肉、肝脏和肾脏的C_(max)分别为37.58、863.02、1 063.24μg/kg,t_p均为1.5 h,AUC0-∞分别1 017.03、20 841.20、30 743.04μg/(kg·h);t1/2β分别为26.35、14.05和24.31 h。连续5 d口灌给药后,红笛鲷血浆、肌肉、肝脏和肾脏中的药物消除半衰期t1/2分别为46.14、36.11、28.62、26.92 h。以10μg/kg为最高残留限量,肌肉作为食用靶组织,在本试验条件下,建议休药期不少于7 d。     

农药降解菌及其基因工程研究进展

农药的使用对农业的发展有着重要作用,但同时也造成了严重的环境污染。微生物对环境中残留农药的降解起着重要作用,能减少农药对环境安全的影响。研究者已分离得到一批降解性能不同的农药降解菌,并鉴定了其中一些降解酶及降解基因。通过构建基因工程菌可以增强微生物的环境适应性,提高农药的降解效率,农药降解酶制剂及其固定化技术则为解决降解菌实际工程应用中的生态安全问题提供了可行的路径。本文介绍了农药降解菌的筛选、降解特性、降解途径与降解酶的研究,阐述了农药降解基因工程菌的构建策略、研究概况和应用进展。     

亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留

采用亚临界1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)萃取技术作为样品的前处理技术,建立亚临界流体萃取高效液相色谱法测定鱼肉中丙酸睾酮残留量的新方法。在对添加了丙酸睾酮的罗非鱼肌肉样品亚临界R134a萃取单因素实验的基础上,通过正交实验对萃取条件进行了优化,结果为:萃取压力14MPa,萃取温度23℃,R134a流量1.0L/min(标态),静态萃取30min,动态萃取40min,共溶剂甲醇添加量2mL,收集液为甲醇。收集液经石油醚纯化后,用高效液相色谱检测。在最优条件下,方法回收率大于90%、相对标准偏差(RSD)小于5%。最后,对实际样品进行实际检测,鱼肉冷冻干燥样品中丙酸睾酮的残留量为1.37μg/g。本方法首次利用亚临界R134a萃取作为兽药残留分析样品的前处理技术,萃取压力和萃取温度都比较低,易于大规模推广应用。     

筒状内锥三翼钻头在温州世贸中心大厦成孔施工中的应用

针对温州世贸中心大厦钻孔灌注桩工程中风化残留体施工难度大、桩孔深的特点，设计制作了筒状内锥三翼钻头，实践证明这是处理中风化残留体的一种行之有效的办法。详细阐述了该钻头的设计制作和施工效果。     

试论中国海的地球物理工作

中国海纵跨42个纬度，与8个相邻和相向的国家存在着划界问题。划界谈判关系到国家的主权和权益，而其中更关键的则是资源，特别是海底油气资源。中国海的油气资源丰富，过去40多年地质地球物理工作已发现一系列新生代陆相沉积盆地，现在更进一步认识到前新生代海相残留盆地的存在。尤其是近年世界油气勘探往深水盆地发展的趋势，都已经向地球物理提出更高要求。此外，随着国家经济社会的迅速发展，环境与工程必然向地球物理提出更多的任务和更高的要求。与此同时，从国家安全的角度出发。保卫中国海还必须大力发展军事地球物理学研究。     

桑沟湾经济贝类有机氯农药和多氯联苯残留水平及分布特征

采用气相色谱法定量测定了桑沟湾海域2009年4月-2009年12月的经济贝类中有机氯农药和多氯联苯的残留量。结果显示：该海域贝类中 HCHs 为 N.D.~2.04×10-9,均值为0.30×10-9; DDTs 为(0.13~3.36)×10-9,均值为0.97×10-9;PCBs为(0.01~3.20)×10-9,均值为0.59×10-9,有机氯物质含量均低于相关国家标准值,符合食用安全要求。经济贝类中的有机氯农药的组分特征为HCHs中b-HCH占优势, DDTs中p, p′-DDT占相对优势; PCBs中多为5~7个氯原子。与北海等6个海域相比,桑沟湾海域经济贝类有机氯污染物中, HCHs、DDTs和PCBs的残留量都处于中等水平。     

土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究

本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。