蔬菜农药残留GC-MS分析方法改进与基质效应探讨

改进了国家标准GB/T5009.20-2003和农业部标准NY/T761-2004中的2种样品前处理方法,适用于GC-MS多农药残留检测,并探讨了基质效应的影响。使用GC-MS-SIM检测,做到了快速准确地检测多种农药残留、排除假阳性;采用基质标准结合单点校正进行定量分析,解决了保留时间的漂移,基质增强效应和个别有机磷农药拖尾的问题。建议使用农业部标准的改进方法进行多种农药的检测,而在甲胺磷或乙酰甲胺磷的单项检测中使用国标改进方法。采用2次脱水的国标改进方法,加标回收率在70%~105%;采用丙酮 正己烷混合溶剂溶样的农业部标准改进方法,加标回收率在90%~105%(甲胺磷和乙酰甲胺磷在65%左右),2种方法的相对标准偏差均在15%以内。     

苯乙烯型大孔树脂对海水中微量有机磷农药的吸附性能研究

为获得不含农药的当地海水在利用酶传感器监测海水有机磷农药时作为对照溶液使用,选用苯乙烯型大孔吸附树脂ASD5作为吸附剂,对含马拉硫磷和甲基对硫磷的海水样品进行动态吸附研究。发现该树脂较适合去除海水中的微量马拉硫磷,在温度10℃,流速0.5mL.min-1的条件下,10g树脂制成的吸附柱处理含500μg.L-1马拉硫磷的海水样品(乙酰胆碱酯酶活性抑制率为30.0%),出水的乙酰胆碱酯酶(AChE)活性抑制率仅为0.4%,而对海水自身的性质没有显著影响。结果表明:苯乙烯型大孔吸附树脂ASD5适合去除海水中的微量马拉硫磷,在海水有机磷农药的酶传感器监测中有很好的应用前景。     

辽河油田曙光欢喜岭潜山带 烃源岩生排烃模拟实验研究

对辽河油田曙光欢喜岭潜山带沙三段（Ｅｓ３） 和沙四段（Ｅｓ４） 典型的未成熟源岩样品进行了高温高压干体系的生排烃热压模拟实验。研究结果表明：３００ ～４００ ℃（Ｒｏ ＝０ ．３３ ％ ～１ ．３０ ％ ） 为该区域烃源岩的主要生排烃阶段;沙四段具有更好的生排油潜力,可能是曙光－ 欢喜岭潜山带较好的烃源岩;生排烃作用对排出油和残留油中生物标志物的组成具有明显的影响,在油／ 源对比时应特别注意。     

抗菌药物在鱼、虾体内的残留及代谢动力学研究

随着人民生活水平的提高及水产品出口规模的扩大,我国水产养殖业发展非常迅速。但是在水产养殖中药物的滥用和非法使用问题严重,药物在水产品中大量积累,严重威胁消费者身体健康。伴随中国加入WTO。欧盟、美国和日本等国家对中国水产品中抗菌药物的残留提出了更高要求,中国水产品出口在短时间内多次遭遇“绿色壁垒”。自2002年1月25日欧盟宣布对中国出口的动物源性食品实行禁运后,中国水产品出口受到了极大的损失。对水产品中抗菌药物的残留研究已经迫在眉睫,国外学者开展这方面的研究较早,也已经取得了一定的进展．国内这方面的研究较少。本文就水产养殖中各类常用的抗菌药物在鱼、虾体内的残留研究现状、药物代谢动力学及检测方法等进行综述,以期能够对中国水产养殖中药物的应用及相关研究起促进作用。     

冀东金厂峪—王厂地区太古代变质辉长岩的基本特征

金厂峪—王厂地区太古代的斜长角闪岩类有相当部分是由辉长岩侵入体变质形成的。研究表明,这套岩石与其它成因类型的斜长角门质岩石有显著区别。它们是在太古代末期侵位,同时遭受了变质作用的改造,变质温度、压力大致为760℃,1.1GPa。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水样中8种有机污染物

2011年我国实施了新的生活饮用水卫生标准,卫生指标扩展至106项,并配套了相关的检测方法,其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法;丙烯酰胺、灭草松、2,4-D采用气相色谱-电子捕获检测器的检测方法;呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点,在实际工作中应用较为困难。本文采用超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）,建立了水样过0.22 μm滤膜,直接进样测定自来水、地下水及地表水中8种有机污染物（草甘膦、呋喃丹、灭草松、莠去津、2,4-滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素-RR和微囊藻毒素-LR）的分析方法。8种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.993,定量下限为0.07~5 μg/L,低、中、高三个加标水平的回收率为94.2%~103.7%,相对标准偏差为1.1%~7.8%。本文建立的方法操作简便,可以实现在6 min内一次性分析8种目标化合物,与国家标准方法相比,显著提高了分析效率;与文献报道的均是单一类化合物检测方法相比,本检测方法具有相似的灵敏度和检测限,但是目标化合物覆盖更全面,分析时间更短。     

废旧电容器封存点土壤中多氯联苯的残留特征

利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了长江三角洲某废旧电容器封存点土壤中多氯联苯(PCBs)的残留特征。利用GC-MS的选择离子监测模式(SIM)对包括7种指示性PCBs和12种类二噁英PCBs共19种PCBs进行分析。统计结果显示,该封存点土壤中19种PCBs含量为2.01～5201.20 ng/g,平均含量为229.38ng/g,明显高于国内一般土壤,但低于国内某些封存点土壤。土壤中19种PCBs同系物以低氯代(3～5氯)为主,三者占同系物总量的85.43%,尤以三氯代-PCB 28、四氯代-PCB 52和五氯代-PCB 118残留量最高。通过对比分析得出,封存点土壤PCBs以Aroclor 1242、Aroclor 1248为主,并含少量的Aroclor 1254。封存点土壤中PCBs残留量虽未超过控制值,但已呈现污染迹象,应及时采取控制措施,阻止污染趋势进一步扩大。     

基于激光云高仪反演全天边界层高度的两步曲线拟合法

大气边界层高度是天气、气候、大气环境研究中的一个重要参数,目前尚缺少基于激光雷达探测系统反演全天边界层高度的有效方法。文中利用北京朝阳站、大兴站的激光云高仪数据,首先评估了梯度法、标准偏差法、曲线拟合法和小波协方差法反演边界层高度的适用性和局限性,发现梯度法容易受环境噪声的影响,曲线拟合法稳定性较好,但在夜间弱湍流条件下会将残留层高度误判为夜间边界层高度。提出两步曲线拟合法,将一天中边界层结构划分为白天的对流边界层、夜间的残留层和稳定边界层,通过用不同的理想曲线对其进行两步拟合,获取全天边界层高度的变化。将两步曲线拟合法的反演结果与基于L波段探空雷达的位温梯度法的探测结果进行比较发现:两者相关系数为0.91,证明了两步曲线拟合法的可行性以及激光云高仪探测边界层高度的应用潜力。采用该方法反演2017年5—6月朝阳站与大兴站边界层高度,对比发现:城区特殊的下垫面性质使朝阳站日间对流边界层发展更早,边界层高度更高,全天朝阳站边界层高度的变化在308—1391 m,大兴站在197—1302 m。     

广西栗木矿田花岗岩体地球化学特征制约因素及其动力学背景

对栗木矿田3个花岗岩体进行了岩石主量元素、微量元素的地球化学研究和分析,岩石化学成分具高铝高硅碱特征,属于高钾钙碱性岩系列;微量元素总量明显偏低,Eu强烈亏损,以富含Li、Rb贫Sr、Ba为特征,花岗岩浆分异度高或岩浆发生过充分的结晶分异作用;推断花岗质岩浆熔出后源区残留相为石榴石+斜长石+钾长石±角闪石±黑云母等组成的麻粒岩相,具深源的特征,在中高—高压条件下部分熔融形成的,同时,受氧逸度(f O 2)较低、水活度(αH 2 O)较低、水逸度(f H 2 O)较高的制约因素影响.通过对华南地区岩石圈深部动力学背景分析,认为岩石圈减薄合理地解释了本区栗木花岗岩体的形成机制.     

800MPa下泥质岩部分熔融实验研究：残留相及熔体相REE地球化学特征

利用JL-3600t压机实验研究了800MPa、不同温度条件下泥质岩部分熔融过程,利用EMPA和LA-ICPMS分别测定了熔体相和残留相中主要化学组成以及微量元素（包括REE）组成。实验结果表明,泥质岩低程度部分熔融（〈25％）形成的熔体中REE含量分布于308．8-3565μg／g较大范围内,显示较大的不均匀性,其REE球粒陨石标准化分布模式显示弱的M型REE“四分组效应”,而残留相矿物石榴子石中REE含量变化于167．5—1008μg／g范围,也显示有明显的不均匀性,其REE球粒陨石标准化分布模式显示明显的W型REE“四分组效应”,尤以第一段La-Nd最为显著;随着部分熔融程度的增加（〉30％）,其形成的熔体中REE集中在523．2—1130μg／g范围,残留相石榴子石中BEE集中在288．6—512．7μg／g范围,均显示相对均匀;熔体相和残留相石榴子石矿物的REE球粒陨石标准化分布模式不发育REE“四分组效应”。实验前后Cl质量平衡计算的结果表明该实验过程中并没有产生岩浆挥发分相。上述特征表明S型花岗岩中的REE“四分组效应”现象很可能与泥质岩低程度部分熔融具有成因联系。