小体积萃取-石墨炉原子吸收法测定高纯硝酸钡中纳克级重金属元素

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定高纯硝酸钡中超痕量重金属元素的分析技术。提出在大量钡基体存在时,采用小体积萃取体系APDC-MIBK同时萃取纳克级的Fe、Cu、Co和Ni。该法具有灵敏度高、无干扰、操作方便和减少沾污等特点。方法检出限为:Fe 7.2ng/g、Cu 12.8ng/g、Co 4.4ng/g和Ni 6.7ng/g。应用于红外光纤原料硝酸钡、硝酸铝中痕量重金属的测定,效果良好。     

黄铁矿中晶格金的萃取实验及有关问题的初步研究

尽管某些研究者认为黄铁矿中确实存在有晶格金,但以前的研究都没有取得直接而充分的证据。为此,作者做了晶格金的萃取实验,使黄铁矿中的晶格金(离子金)形成[AuCl_4]-络合物,然后利用紫外—可见光谱证实了[AuCl_4]-的存在,从而取得了晶格金存在较为直接而充分的证据。作者认为,象黄铁矿中Fe~(2+)与Au~(+)的取代关系的理论解释不应局限于类质同象的传统理论上,而应用现代的配位场理论解释之。计算表明,只要温度足够高,Au~(+)是可以取代Fe~(2+)形成晶格金的。本文还通过穆斯鲍尔谱的研究,探讨了晶格金的形成机理。     

C18固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。     

超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。     

我国野外现场金快速分析进展

综述了我国具有特色的野外快速分析金方法,对于黄金勘探、开发取得较好的成效,有较大的实用价值.     

海洋锰结核中微量铀的测定

样品用王水溶矿，制成１０％ＨＮＯ＿３溶液，通过Ｐ－３５０色谱柱，富集铀分离干扰元素，而后用０．２％ＮａＦ解脱铀，衔接５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铀。     

中山市河涌水体及污水处理厂中 合成麝香的分布规律

对中山市5个区域的48条主要河涌水体与2间污水处理厂各工艺流程水体进行样品采集,运用固相微萃取进行前处理并结合气相色谱—质谱联用技术,检测各样品中佳乐麝香、吐纳麝香和酮麝香这3种合成麝香的含量,并分析其分布特征以及探讨污水处理厂处理工艺中合成麝香的浓度变化规律。结果表明：1）合成麝香已经普遍存在于中山市的河涌水体中。中山市西部地区和南部地区的河涌水体中合成麝香总含量相对其他区域最低,中部地区河涌水体中合成麝香含量亦较低。2）中山市雁企涌和魁魁涌等28条河涌水体中的主要合成麝香为佳乐麝香,一埒涌和乌沙涌等13条河涌水体的主要合成麝香为酮麝香,仅有苏埒涌和石军涌等7条河涌水体的主要合成麝香为佳乐麝香和酮麝香这2种合成麝香。3）氧化沟和A2/O工艺均能对合成麝香产生一定的去除效果。污水处理厂A对佳乐麝香、吐纳麝香和酮麝香的去除率分别为86.94%、72.15%和89.36%;而污水处理厂B对以上3种合成麝香的去除率分别为82.09%、85.73%和87.90%。4）2间污水处理厂的二沉池以及污水处理厂A的紫外消毒亦可对合成麝香产生进一步的去除效果;2间污水处理厂均能对酮麝香产生比佳乐麝香和吐纳麝香更高的去除率。     

野外地质试样中金的萃取—X射线辐射测定

本文介绍了野外地质试样中金的萃取-X射线辐射测定法。该法的优点是仪器重量轻,价廉,耗电量小,简易,快速,组件部分成批生产等,可广泛应用于地质勘探工作实践。     

微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑

传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03 μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。     

固相萃取—高温裂解—气相色谱质谱法测定西台晶间卤水中溶解性有机质

采用3种固相萃取材料(C18、XAD-8/4和PPL)分离富集西台吉乃尔盐湖卤水中的溶解性有机物(DOM),通过总有机碳/总氮分析(TOC/TN)、紫外—可见光谱分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)、高温裂解—气相色谱质谱联用仪(Py-GC/MS)等对富集的有机物进行表征和分析方法比较。结果表明,西台吉乃尔盐湖卤水中的溶解性有机物主要有多糖类,芳香类、含氮类有机物,烷烃烯烃类化合物。PPL,C18和XAD-8/4的回收率分别为40±2%,7±2%和16±1%,虽然C18和XAD-8/4回收率较低,但3种吸附剂都有各自的特点,C18较易吸附烷烃烯烃类有机物,XAD-8/4较易吸附芳香类有机物,PPL较易吸附含N类有机物和多糖类有机物。