戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素

铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。     

Genetic study of Kelp “901” strain

Based on DNA extraction and optimization of random amplified reaction (RAPD) to the gametophytes and sporophytes of Kelp “901” strain, genetic study on variation was conducted to its parents and offsprings of F6, F7,Fs, and F9 generation. RAPD results have shown that among 30 selected primers for gametophytes, 297 loci ranging from 200 to 3 000 bp were obtained in the average of 9,9 loci for each primer, This indicated a high polymorphic rate with RAPD detection. UPGMA (unweighted pair-group method arithmetic average) analysis showed that each male and female gametophyte of a generation could be clustered into one pair separately. The genetic distances of the Kelp 901 generation were 0.321 2-0.476 7, and the maximum was between F7 and Fs (0.476 7). Identity analysis showed that F6 generation was more close to the female parent (0.659 3), and F7 generation was more close to the male parent (0.5788). To the sporophytes study in 24 selected primers for RAPD amplification, 191 loci ranging from 230-2 800 bp were obtained, in the average to each primer of 8.0 loci. The heterozygosity to six populations were male parent (0.223 9),female parent (0.107 2), F6 (0.216 4), F7 (0.228 6), F8 (0.229 6) and F9 (0.317 2). The nearest genetic distance was 0.083 5 (Fs, F9). Total heterozygosity (HT) ofF6, F7, F8 and F9 generations was 0.318 6, the average heterozygosity (Hs) for F6,F7, F8 and F9 generations was 0.248 0, and deduced coefficient of population differentiation (Gst) was 22.2%. Six sequence characterized amplified regions (SCAR) were preliminary screened through RAPD analysis. It needed to be verified in detail as they are significant for molecular marker assistance in breeding and selecting Laminaria.     

镁载体分离-丁基罗丹明B萃取光度法测定钽矿石中的钽

试样经碱熔融后,在高浓度钠盐存在的强碱性介质中,用镁作载体使钽沉淀完全而达到与钨、锡、钼、钒、硅等元素的分离,在硫酸介质中,钽与丁基罗丹明B形成红色络合物,用甲苯-丙酮混合萃取剂萃取,有机相在560nm处比色测定。其检出限:12×10-6五氧化二钽,测定范围:20×10-6～1.0×10-2五氧化二钽     

萃取催化动力学分析法测定铁矿、铝合金和土壤中痕量铜

双硫腙(H2Dz)是一种常用的螯合萃取剂，多用于光度法测定金属离子。以H2Dz作还原剂建立的萃取催化动力学分析法已用于Cu(Ⅱ)，Cr(Ⅵ)，NO^-2等的测定。本文采用该法对铁矿、铝合金和土壤中的痕量铜进行测定，结果满意。该法具有灵敏度高，操作简便，试样用量少，中止指示反应简单等优点。     

高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素

为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance, HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005～1.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.992 7～0.999 8。添加量为0.05、0.5和1.0 mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%～106.4%,其相对标准偏差为3.68%～12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001～0.01 mg/kg,方法定量限为0.004 6～0.038 4 mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09 mg/kg。     

t-BAMBP/磺化煤油萃取体系从盐湖卤水中萃取铷的动力学研究

采用上升单液滴法,进行盐湖卤水中萃取铷的动力学研究,主要考察了比界面积、水相铷浓度和油相(t-BAMBP/磺化煤油)浓度对萃取速率的影响。通过比界面积的研究发现,t-BAMBP萃取铷的过程由界面化学反应和相内化学反应共同控制;通过对实验数据的非线性拟合,得到了萃取体系的动力学方程,R=9.936×10-7[Rb+]1.134[t-BAMBP]2.190,萃取速率对铷的反应级数为a=1.134,对t-BAMBP反应级数b=2.190,实验值和计算值的均方根误差为1.735%。     

NOBIAS PA1螯合树脂富集——ICP-MS定量测定近海水体中的稀土元素

稀土元素是海洋中一类极为重要的地球化学过程的示踪剂,但因其浓度多在pmol/kg数量级,分析测试一直是难点,为了使稀土元素在海洋研究中得到更广泛的应用,必须对海洋中低浓度的稀土元素进行准确测量。本研究建立了NOBIAS PA1螯合树脂富集—ICP-MS法,可以对近海的小体积水样中的稀土元素进行高准确度、高精密度分析。研究表明,调节样品溶液pH为4.59~4.69、清洗溶液为6 mL 0.05 mol/L NH_4AC、洗脱溶液为2 mL 1 mol/L HNO_3时,实验测试条件为最优。本方法对稀土元素的回收率在94%~106%,检出限范围为0.001~0.424 pmol/kg,分析精密度优于5%(n=5)。本研究所建立的方法,可用于河水、海水与河口盐度梯度区稀土元素的分析。     

离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素

通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。     

四川盆地普光地区深层地下油田卤水溶解性有机质组成特征研究

采用 C18、PPL、HLB三种固相萃取材料对四川盆地普光地区一处油田卤水中的 DOM进行了富集分离并采用 FTIR和 Py-GC/MS对所分离的 DOM进行了表征。结果表明, PPL和 HLB的组合吸附剂对油田卤水 DOM的富集效率较好, C18富集效率最低。所研究油田卤水 DOM中主要含有有机酸、含硫化合物、芳香族化合物、碳水化合物、脂肪族化合物以及含氮有机物等。其中含硫有机物和有机酸所占比例较多。这可能是由于该区域海相层系中发育着多种类型的含硫物质,可通过生物地球化学作用而生成种类繁多的含硫有机物。而有机酸作为微生物生长的营养物质,又在一定程度上促进了含硫有机物的形成。通过比较发现,地质条件 /成因以及水质参数等因素都会影响油田卤水 DOM的组成特征。针对不同地域及不同形成机制的油田卤水中 DOM的结构组成做系统性研究,可为后续 DOM的有效处理提供科学依据。