溶剂萃取法提硼研究概述

溶剂萃取法作为一种有效的溶液提硼方法之一,对于硼资源的开发利用、环境保护以及其它化学工业的发展具有重要意义。从萃取剂、萃取工艺和萃取设备3个方面讨论溶剂萃取法提硼的研究进展,并对今后溶液提硼的发展方向进行展望。     

土壤和沉积物中重金属生物可利用性的评估

土壤和沉积物中重金属被植物吸收利用可通过单一化学萃取方法评估。几种重金属生物可利用态的萃取方法被用于土壤和沉积物中重金属的提取。根据实验萃取结果和文献报道,对中性盐、弱酸、螯合剂和联合萃取法进行评价,对影响生物可利用态萃取方法的因素进行讨论,并对土壤和沉积物中重金属生物可利用性评价方法的建立和有效统一使用提出建议。     

不同有机溶剂萃取生物结皮中叶绿素a效率的比较研究

参照水体中浮游植物叶绿素a的萃取测定方法,运用丙酮、乙醇、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）4种有机溶剂对不同土质不同发育阶段自然和人工生物结皮中叶绿素a的萃取效率进行了比较研究。结果发现,不同有机溶剂从生物结皮中萃取叶绿素a的效率存在极显著差异（P<0.001）,而乙醇法的离散度最低;取样量对萃取效率总体上没有显著影响（P>0.05）,但在具体的测定中与萃取效率之间存在负相关。4种方法中,DMSO法对藻类占优势的结皮萃取率最高,DMF法对自然结皮的萃取率仅次于DMSO法,在人工结皮中最低;乙醇法和丙酮法的萃取效率普遍较低,而且与结皮属性之间没有明显规律。     

P204萃取除钙、镁试验研究

某厂湿法镍精炼生产线处理原料杂质含量较高,特别是钙、镁含量,随着处理量的增加,钙、镁在后续系统中富集,达到饱和析出结晶,影响生产线的稳定运行。本文在总结对比化学沉淀法、浓缩静止法、离子交换法、萃取法等常用除钙、镁方法的基础上,结合现有萃取工艺,采用P204萃取剂对硫酸镍溶液进行多级逆流萃取,并分析P204在不同pH值、不同料液浓度条件下的萃取效果。结果表明,采用P204萃取C272萃余液时,随着萃取级数的增加,萃钙率呈波动上升趋势,在六级逆流萃取后达到最大值;萃镁率随着级数增加,呈稳定上升趋势,十级逆流萃取后保持98%左右。在其他试验条件相同的情况下,pH值越低,钙、镁离子萃取率越高,铁、钴离子萃取率越低。当溶液中镍离子较高时,P204萃取时镍先于钙、镁沉淀,且镍去除率较高,反应后溶液较为粘稠,过滤性能较差,因此对镍离子较高的溶液进行萃取不具有实际操作意义。     

刻蚀不锈钢丝固相微萃取-气相色谱法检测海水中多氯联苯

用氢氟酸刻蚀不锈钢丝制作了固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)纤维,与气相色谱(gas chromatography, GC)联用直接测定了海水水样中的痕量多氯联苯(polychlorinated biphenyls, PCBs),优化了萃取时间、萃取温度、搅拌速率、解吸温度和解吸时间对SPME的萃取效率的影响。本方法的线性范围可达两个数量级,PCB28和PCB52的线性范围是1.0～100.0 ng/L,其他8种PCBs的线性范围是0.5～50.0 ng/L(除PCB198外,r²均在0.99以上),检出限为0.01～0.10 ng/L。单个纤维间及纤维与纤维间的相对标准偏差分别为2.4%～7.2%和4.9%～8.7%。实际海水样品的加标回收率为80.9%～106.0%。微萃取纤维机械强度高、耐海水腐蚀、寿命长、制作成本低,该方法适用于测定海水水样中的痕量PCBs。     

土壤中多环芳烃单体碳同位素分析的分离净化方法研究

应用单体碳同位素组成追溯多环芳烃（PAHs）类污染物的来源越来越受关注。单体同位素分析中,利用样品预处理减少共流出和未分峰（UCM）,是实现同位素比值准确分析的重要前提。已有分离净化研究较少关注环数小于3的PAHs;或需联合使用高效液相色谱（HPLC）技术,但对实验室条件要求较高。本文期望避免使用HPLC技术,仅通过简单的固相萃取法,实现16种PAHs的分离净化,满足包括低环数在内的PAHs单体碳同位素分析的要求。实验对比了氨基和硅胶两种填料的固相萃取（SPE）小柱,以及正戊烷等10种淋洗溶剂对PAHs的分离净化富集效果。结果表明：氨基小柱中有20%以上的萘和苊不能与烷烃和未分峰完全分离,硅胶SPE小柱除杂效果和分离效果优于氨基小柱。选择1000mg/6mL硅胶SPE小柱,利用6mL正戊烷淋洗UCM和烷烃,5mL正戊烷-二氯甲烷（70：30,V/V）洗脱PAHs。利用气相色谱（GC）对分离净化效果进行初步检验,气体同位素质谱（GC-IRMS）进行单体碳同位素分析。16种PAHs的回收率为79%~128%,相对标准偏差为2%~13%（1σ,n=6）,单体碳同位素比值（δ¹³C）分析精度为0.1‰~0.75‰,大幅降低了其中UCM和共流出对PAH单体碳同位素分析的干扰,尤其减少了对低环数PAHs单体碳同位素分析的影响,而且净化过程没有造成PAHs单体碳同位素分馏,满足PAHs单体碳同位素分析的要求。     

水体悬浮颗粒物主要组分的萃取分离及重金属的分布特征

为了考察悬浮颗粒物中主要组分对重金属的富集作用,采用选择性萃取法分离长春市伊通河和南湖悬浮颗粒物中的铁、锰氧化物,优化了萃取条件,测定了悬浮颗粒物中的铁、锰氧化物和有机质等组分中富集Cu,Pb和Zn的含量,分析了上述3种重金属在悬浮颗粒物主要组分中的分布特征。结果表明,0.006 mol/L NH2OH.HCl 0.01 mol/L HNO3萃取30 min可以单独萃取悬浮颗粒物中大部分的锰氧化物,0.8 mol/L Na2S2O4(pH=6.0)萃取40 min可以同时萃取铁、锰氧化物,而对非目的组分的影响较小;悬浮颗粒物对Cu、Pb、Zn重金属有明显的富集作用,其中Cu主要结合在悬浮颗粒物的有机质组分中,Pb主要富集在铁、锰氧化物中,锰氧化物和有机质对Zn的分布起主要的富集作用。     

全国地下水调查中12种半挥发性必检组分的测定

经过优化组合建立了适用于全国地下水调查中六六六、滴滴涕、苯并[a]芘等12种必检组分测定的分析流程。方法利用正己烷液-液萃取,以气相色谱法(电子捕获检测器)检测11种有机氯组分,高效液相色谱法(紫外、荧光检测器)检测苯并[a]芘。建立了分析过程的质量控制流程程序与质量管理指标范围,确保检测数据达到允许的范围之内。所建分析方法检测限低、精密度好,方法简便、准确,适用于批量样品分析。方法报出限在1.00~1.50 ng/L,8次测定相对标准偏差为2.52%~6.07%,加标回收率为85.3%~106.0%,满足了全国地下水调查评价规范的要求。     

固相萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水和植物样品中的痕量镓

目前研究萃取分离富集镓大多偏向在强酸性体系中,一定程度上给操作带来安全风险,另需耐酸器皿设备,易污染,空白背景值高。本文开发了一种在弱酸性条件下萃取分离富集痕量镓的方法。以大孔吸附树脂为载体,十六烷基三甲基溴化铵调节其表面极性,热固化负载2-乙基己基磷酸(2-乙基己基)酯,制备了镓的萃取树脂。动态考察了固相萃取镓的吸附容量,优化选择固相萃取分离富集条件,实验表明萃取条件温和,分离富集痕量镓效果理想。当溶液酸度为pH 2.5时,Ga(Ⅲ)达到最大的回收率99%,并确定了掺氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓的最佳参数,提升了常规空气乙炔FAAS测定镓的灵敏度。方法检出限(3σ)为2.6ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.87%,加标回收率在95.7%～102.0%之间,理论富集倍数为40。本方法已应用于自来水、中药材和水培蔬菜样品中痕量镓的测定,简便、快速、可靠。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。