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建立以液液萃取—气相色谱质谱法测定地表水中7种工业多氯联苯（Aroclor）总量的方法。采用质谱选择离子模式采集数据,通过比对色谱图定性,选择特征定量峰定量。采用Aroclor 1 016与Aroclor 1 260的混合标准液进行了精密度、准确度、方法检出限与校准曲线实验。实验结果表明：该方法在20 ~ 1 000 ug／L范围内线性关系良好（r² ≥ 0. 999 0）,7种工业多氯联苯的相对标准偏差（RSD）为：3. 00% ~ 8. 87%,检出限（LOD）为0. 008 ug／L,且样品的加标回收率、替代物回收率分别为84. 3% ~ 105%、87. 2% ~ 112%,该法准确度和精密度均满足分析方法的要求,实现了对地表水中7种工业多氯联苯的准确测定。     

冠醚/离子液体体系对锂离子萃取动力学的研究（英文）

本文通过恒界面池法研究了以4’—乙酰基苯并—15—冠—5作为萃取剂和1—丁基—3—甲基咪唑双[(三氟甲基)磺酰基]酰亚胺作为协萃剂的萃取体系从高浓度水溶液中提取锂的动力学。研究了搅拌速度、平衡时间、温度、界面面积和传质阻力区对锂离子传质速率的影响。结果表明,界面膜的厚度在1 600 rpm～2 000 rpm转速范围内是逐渐变薄的,并且在1 800 rmp～2 000 rmp转速范围内是没有变化的,说明锂离子传质速率1 800 rmp～2 000 rmp转速范围内是不变的;在锂离子的萃取平衡时间为40 min;萃取过程的传质阻力主要来自有机相;该萃取过程是混合控制的动力学过程;在两相界面上发生的萃取反应。通过研究锂离子、冠醚离子液体的浓度,锂离子的动力学方程可表达为:ν_(Li,0)=10~(-3.843±0.001)·[Li~+]~( 0.907 1)·[[BMIm]~+]~(0.832 8)·[AcB15C5]~(0.855 5)。通过两相界面处形成锂离子最终配合物的传质速率步骤推导出锂的提取机理,这与实验结果一致。     

浅析如何在溶剂萃取机理研究中正确使用斜率法

斜率法是萃取机理研究最为常用的方法之一。尽管其理论基础和使用方法非常简单,但该方法却常常被误用,导致其非但不能有效的确定萃取机理,反而产生了误导性结论。本文以t-BAMBP萃取碱金属离子(K~+、Rb~+、Cs~+)体系为例讨论了常见的错误用法以及造成这类情况的根源问题,之后对其他萃取体系中类似错误用法进行了简要评述,表明斜率法的错误使用主要源于对萃取反应方程式的错误假定及对工作方程推导过程中引入的近似处理理解不当。最后总结了在萃取机理研究中正确使用斜率法的几点注意事项。     

南极放线菌NJ-F2萃取物的抗菌活性初步研究

从南极第24次科学考察采集的海泥样品中分离获得放线菌NJ-F2,对NJ-F2发酵液的乙酸乙酯萃取物进行体外抗菌实验,并采用16S rDNA方法对NJ-F2进行系统发育分析.结果表明萃取物对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度(MIC)、最低杀菌浓度(MBC)分别为0.25 mg/mL,5.0 mg/mL;而对大肠杆菌和产气杆菌的MIC、MBC分别为0.5 mg/mL,5.0 mg/mL,但对真菌没有抗菌作用;16SrDNA分析结果表明NJ-F2为链霉菌属(Streptomyces sp.).     

双水相萃取法富集分离螺旋藻藻蓝蛋白的研究

以PEG／硫酸钠双水相体系,经一次萃取从钝顶螺旋藻（Spirulina platensis）细胞破碎液中富集分离藻蓝蛋白。结果表明,萃取最适宜的条件为12％PEG4000,15％Na2SO4,1％KCl,藻蓝蛋白收率为91．2％,分配系数达到8．01,分离因数达到6．33。对于螺旋藻藻蓝蛋白的富集分离,双水相萃取法与传统的盐析沉淀法相比,具有节省操作时间、简化操作过程、降低能耗和成本以及易于工艺放大等优点。     

固相萃取——气相色谱联用测定海洋沉积物中的长链烯酮

建立了测定痕量长链烯酮的分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过过程质量控制(Quality Control,QC)对整个方法进行了验证.结果显示,本研究所建立的分析方法能够满足沉积物样品长链烯酮测定的要求:仪器的检测限分别为25.75 ng/g和28.54 ng/g;方法的检测限分别为86 ng/g和95 ng/g;平均回收率介于67％～89％,回收率相对标准偏差分别为9.33％和9.39％;精密度RSD(C37∶3)=14.07％,RSD(C37∶2)=13.17％.利用此方法对部分样品进行了分析,测得的结果与布莱梅大学实验室所测的一致.     

快速萃取在海洋有机物分析中的应用

海洋环境中有机化合物的研究是海洋研究中的一项重要内容,而样品的前处理又是其中最费时、最关键的环节,如何快速准确地获得目标待测有机物,一直是国内外学者所关注的问题。传统的萃取方法,如索氏提取由于其耗时长、溶剂用量多等缺点已被许多实验室所淘汰,超声波提取也存在类似     

闽江河口区沉积物中的抗生素分布特征及生态风险评价

采用固相萃取和液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对闽江河口区域沉积物中8类54种抗生素的含量以及分布特征进行分析探讨,并利用熵值法对抗生素的生态风险进行评价。结果表明,闽江河口区域24个站点共检出6类(大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基咪唑类和苯并咪唑类)19种抗生素,总量范围在4.16~64.74 ng/g,平均值为17.35 ng/g;其中大环内酯类、喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素检出频率达到100%。抗生素总量的空间分布情况呈闽江河口上游>北港>南港>河口下游的趋势,人口密集区生活污水和医疗废水排放是上游和北港沉积物大环内脂类和喹诺酮类抗生素含量较高的主要原因,而海水养殖过程中的直接投放可能是河口下游硝基咪唑类抗生素的主要来源;生态风险评价结果显示,大部分抗生素的生态风险值RQ<1,然而替米考星和甲硝唑在研究区域的RQ>1,具有一定的潜在风险,可能会对该区域生态环境产生负面效应。     

基于SPE与SPATT的水体中麻痹性贝类毒素检测方法构建与应用

为实现麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)的实时监控与提前预警,本研究构建了基于固相萃取技术(solid phase extraction,SPE)与固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)的水体中PSP检测方法,重点优化了吸附材料及前处理方法,评价了回收率、检出限等指标,并将方法应用于2019年春季秦皇岛山海关海域PSP消长过程的监测中,比较评估了两种方法的监控预警效果。结果表明:SPE方法选用ENVI-Carb 500mg/6mL固相萃取柱,过样体积为50mL,13种PSP组分的平均回收率为82.2%±10.0%、检出限为4.0-20.0ng/L;SPATT方法选用SP207大孔吸附树脂,洗脱时间为静置Id最佳,整体回收率约为9.2%;在实际应用中,结合产毒藻密度及贻贝富集毒素含量的变化,发现SPE方法的检测结果可实时表征海域PSP风险状况,对于贻贝中PSP的预警效果也显著优于SAPTT方法,后者不仅因监控方式相对滞后一个监测周期,且灵敏度及准确性均较差。对于秦皇岛海域,当SPE方法检测结果达到100ng STX eq/L时,该海域贻贝中PSP残留将具有潜在的食用安全风险,跟踪过程表明这一阈值可提前两周预警贻贝富集毒素含量超出我国限量标准(800μg STX eq/kg),这对于强化风险警示并制定防范措施具有积极作用。     

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威

克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害.以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测.为实现克百威与3-羟基克百威在地下水...