自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲

铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定,避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58 μg/g,钽5.87 μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb₂O₅,27%Ta₂O₅)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb₂O₅含量在42 μg/g~19%和Ta₂O₅含量在86 μg/g~27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。     

碱性体系氢化物发生——原子荧光光谱法测定精铜中痕量锑

提出了碱性体系氢化物发生原子荧光光谱测定精铜中痕量锑的新方法，研究了体系的各项最佳参数。与常规酸性系氢化物发生荧光光谱法比较，能有效地消除大量铜基体的干扰，可不经分离直接进行测定，方法已经标样分析验证。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定氢氧化铟中砷含量

文章对氢化物发生原子荧光光谱法测量氢氧化铟中砷含量的分析方法进行了研究,采用硫酸联胺把五价砷预还原成三价砷,利用三氯化砷的挥发性,经蒸馏分离砷,消除了基体铟干扰。方法线性范围为2ng/mL~70ng/mL,检测下限为2ng/mL,加标回收率为96%~113%,实际样品分析相对标准偏差为4.57%(n=5)。本方法与等离子体发射光谱法、DDTC-Ag分光光度法的分析数据吻合。     

黄绿色明矾石玉的矿物学特征及颜色成因研究

黄绿色明矾石玉作为近年来市场上新出现的玉石品种,目前有关其宝石矿物学特征的研究相对不足,为其科学鉴定和质量评价造成一定困难。为此,本文采用红外光谱、X射线粉晶衍射、拉曼光谱、扫描电镜、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱及紫外可见光谱等测试技术,从矿物组成、显微结构、化学成分等方面对黄绿色明矾石玉进行系统研究,并分析其颜色成因。结果表明:黄绿色明矾石玉的主要矿物组成为明矾石,未见其他矿物成分;玉石整体呈隐晶质结构,粒尺寸小于5μm,这是样品呈现细腻玉石质感的主要原因,但由于缺少如纤维状或鳞片状交织结构,韧性相对较差;黄绿色明矾石玉主要化学成分为O、Al、S、K,此外过渡金属元素V、Fe、Cr含量较高,平均含量分别为23591.52μg/g、4717.99μg/g、2077.67μg/g,结合紫外可见光谱测试存在的500nm以下和以826nm为中心的吸收,认为其黄绿色形成与V~(3+)、Cr~(3+)和Fe~(3+)进入明矾石晶格中类质同相替代Al~(3+)有关;明矾石玉黄褐色风化皮结构相对较粗,主要组成矿物为明矾石和石英,含少量针铁矿和极少量锐钛矿,其黄褐色主要受以针铁矿为主的表生褐铁矿浸染所致。本研究基本明确了黄绿色明矾石玉的宝石矿物学特征及其致色机理,可为今后该玉石的科学鉴定和质量评价提供数据支持。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中的Bi和Se

应用氢化物-原子荧光光谱法同时测定化探样品中的Bi和Se,用1:1王水处理样品,在10%的盐酸介质中测定Bi、Se,其检出限分别为0.0005μg/mL和0.0002μg/mL.本方法具有一次熔矿便可以同时测定Bi、Se的含量,且具操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、其结果稳定、可靠、节省试剂等特点,适用于大批化探样品中Bi、Se同时联测.     

化探样品中金、铋、钼化学光谱法联测

介绍了一种应用化学光谱法对化探样品中痕量金、铋、钼进行联测的方法。该方法是先将试样焙烧后，用王水溶解样品，在盐酸介质中用活性炭静态吸附痕量金、铋、钼，并与其它元素发生分离，再将吸附了待测元素的活性炭灰化后装入电极板，进行光谱测定。生产实践表明，该方法快速、准确，能够进行三元素联测，进一步改进测试工艺，还可进行多元素联测。     

波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37 个主次痕量元素

采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、PbO、Bi和Th等37个主、次、痕量组分进行测定。使用经验系数法和康普顿散射、背景作内标校正基体效应。方法经土壤和水系沉积物国家标准物质验证,测定值与标准值吻合;除个别组分,大多数元素11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法的检出限、精密度和准确度能满足古陶瓷样品的分析要求,应用于7个古陶瓷样品的分析检测,分析结果与其他分析方法对比具有很好的一致性。     

广西陆川蛇纹石玉的岩相结构及成矿机理

应用外束质子激发X射线荧光光谱法、X射线衍射、激光拉曼光谱、扫描电子显微镜等无损分析技术,对广西陆川蛇纹石玉的成分、物相和结构进行分析。X射线衍射结果显示样品的衍射峰主要位于0.724、0.456、0.362、0.248、0.153和0.150 nm处,表明陆川蛇纹石玉主要矿物成分是蛇纹石,同时伴生方解石矿物与蛇纹石形成穿插交织结构。成矿机理分析表明,陆川蛇纹石玉是由白云质大理岩热液交代作用形成的,和广东的信宜玉均属于富镁碳酸盐型蛇纹石。拉曼光谱显示叶蛇纹石的特征峰位于229、376、457、686和1046 cm-1处,纤蛇纹石的特征峰位于228、345、386、624、690和1102 cm-1处,通过激光拉曼光谱可以快速区分陆川蛇纹石玉中纤蛇纹石和叶蛇纹石两种不同结构的蛇纹石亚种。     

碱性模式氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的微量铋

建立了碱性模式氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿石中微量铋的分析方法,对仪器和实验条件进行了最佳化选择,讨论了共存离子的影响。方法经国家标准物质分析,测定值与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)为2.97%,回收率为95%~104%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02～0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%～104%和101%～103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。