一阶导数分光光度法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。     

珠江虎门潮汐水道水体中多环芳烃的分布及季节变化

采用GF/F玻璃滤膜对珠江虎门潮汐水道6个表层水样进行过滤分离出多环芳烃的颗粒相和溶解相,并根据美国EPA标准对多环芳烃进行了定量分析.结果显示,洪、枯季水体中16种优先控制多环芳烃总量分别是223～614,6 559～20 031 ng/dm3;洪、枯季多环芳烃总量分别为786～2 098,11 360～34 338 ng/dm3;广州前航道的污染较狮子洋严重.珠江虎门潮汐水道水体中多环芳烃的含量、分布具有明显的季节变化特征,枯季多环芳烃的浓度高于洪季1个数量级以上,且二环多环芳烃的含量占95%以上,主要呈溶解相形式出现;洪季高环多环芳烃的含量明显升高,主要呈颗粒相形式输运.     

Assessment of the conventional molybdenum-blue and magnesium-induced coprecipitation procedures in phosphorus measurement in various aquatic environments

Phosphorus (P) is an essential nutrient utilized by all organisms for energy transport and growth. Both the conventional molybdenum-blue method and the magnesium-induced coprecipitation (MAGIC) procedures were applied for the measurement of dissolved inorganic phosphorus (DIP) and total dissolved phosphorus (TDP) in more than 840 water samples collected between 2003 and 2005, including seawater (the Huanghai Sea, the East China Sea, and the northern South China Sea), water from rivers and estuaries (the Changjiang, the Huanghe, and the major rivers emptying into the Jiaozhou Bay), groundwater (in the drainage basin surrounding the Jiaozhou Bay), rain- water, and aquaculture water samples. The MAGIC method allows the investigation of phosphorus distributions and cycling for systems in which DIP is below the detection limits of conventional methods. Comparison between the two methods demonstrated that the concentrations obtained with both methods were signiˉcantly correlated. The di?erences of DIP and TDP concentrations measured with the two methods were higher when the concentrations of DIP and TDP were lower, implying the lower reproducibility at low concentrations. The concentration di?erences increase with the increase in the proportion of DOP in TDP, which indicates that the discrepancy of DIP concentrations measured with the two methods increases when the DOP concentration is high. The discrepancies indicated that the composition of P compounds di?ers depending on sample sources and water type; it would be useful to infer the presence of di?erent phosphorus compound pools from di?erences between the two methods. This study indicates the potential presence of a pool of alkaline-labile compounds for samples from rainwater and rivers and estuaries surrounding the Jiaozhou Bay; the potential presence of acid-labile compounds that were adsorbed by Mg(OH)2 for samples from the Changjiang Estuary, Huanghai Sea, East China Sea, and groundwater; the po- tential presence of a substantial pool of acid-labile compounds that were not adsorbed by Mg(OH)2 for samples from the Huanghe Estuary, aquaculture water, the East China Sea algal bloom water, and the northern South China Sea.     

GDX—502树脂吸附分离富集—微分电位溶出测定水样中痕量酚

研究了酚（ｐｈｅｎ）－Ｃｕ－水杨酸（Ｈ２ｓａｌ）和四乙基碘化铵（Ｅｔ４ＮＩ）的四元体系中微分电位溶出分析法（ＤＰＳＡ）测定痕量酚。在ｐＨ为７．０的介质中,ｐｈｅｎ－Ｃｕ－Ｈ２ｓａｌ的配合物抑制了Ｃｕ在玻炭电极上的还原富集,降低Ｃｕ的微分电位溶出峰（Δｄｔ／ｄＥ）,且０．４～２００μｇ／Ｌ的酚与Δｄｔ／ｄＥ呈线性关系。加入Ｅｔ４ＮＩ使检测灵敏度提高２．７５倍。天然水样经ＧＤＸ－５０２树脂吸附分离富集后,除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。ＮａＯＨ洗脱,预电解富集３ｍｉｎ,酚的检出限为０．２μｇ／Ｌ;实验测定２０μｇ／Ｌ的酚,相对标准偏差为２．７％（ｎ＝１１）;标准加入回收率为８８．１０％～１１３．２０％。方法用于天然水中痕量酚的测定,结果与４－氨基安替比林分光光度法结果符合。     

离子色谱法测定水样中S^2－、SO3^2－、SO4^2－、S2O3^2－

该种方法利用离子色谱仪的电导检测器与电化学检测器串联，十几分钟即可连续完成水中S^2-、SO3^2-、SO4^2-、S2O3^2-的测定，方法具有快速，高效，方便，灵敏，选择性好等特点。方法的检出限分别为：S^2-12.5μg/L；SO3^2-22.4μg/L;SO4^2-5.0μg/L；S2O3^2-5.0μg/L。相对标准偏差在1.5%-6.9%之间，能够不中S^2-、SO3^2-、SO4^2-、S2O3^2-四种阴离子分析测试的需要。     

硝化微生物对五日生化需氧量测定的影响研究

通过对清洁水样、受污染水样、严重污染水样和全程序空白加与不加抑制剂的对比实验研究,分析硝化微生物对五日 生化需氧量（ＢＯＤ５）测定的影响情况,指出了所加入的硝化微生物抑制剂本身也在培养中被微生物分解而发生耗氧,给ＢＯＤ５的测定带来正系统误差,提出了清除其误差影响的办法。     

城市河流沉积物中氮素与好氧甲烷氧化菌群落特征响应关系

由于人类活动的影响大量未经处理的废污水汇入城市河流,高浓度的污染物影响了河流中微生物对生物地球化学物质迁移和转化的介导作用.本文选取典型的城市河流——北运河作为研究区域,分析了北运河沉积物中氮素形态以及含量的空间和季节差异性,并结合克隆文库分子生物学的方法,探讨了氮素形态和含量的差异对好氧甲烷氧化菌(aerobic methane-oxidizing microorganisms,MOB)群落特征的影响.结果表明:北运河沉积物中铵态氮(NH_4~+-N)为氮素的主要存在形态,存在显著的空间差异,其含量在下游显著高于上游,但季节差异不显著.NH_4~+-N含量的空间差异对MOB的群落结构和群落分布有显著影响,对群落多样性影响不显著.NH_4~+-N含量的空间分布特征与MOB的群落聚类特征一致,NH_4~+-N对MOB群落分布的影响显著高于其他形态的氮素,其含量越高,则与MOB群落分布的响应关系越紧密.北运河中NH_4~+-N的来源影响了沉积物中MOB的主要来源,MOB高同源性菌群的来源与NH_4~+-N等主要污染物的来源一致.沉积物中MOB物种之间联系的紧密程度依赖于氮素的主要存在形态及其含量水平.NH_4~+-N含量较高的下游沉积物中微生物彼此之间关系及集聚程度更强,受外界环境变化的干扰程度更强,受人类活动引起环境变化的敏感程度更高.城市河流中氮素的形态和含量差异对甲烷的氧化过程有显著影响.探究城市河流沉积物中高含量的NH_4~+-N对甲烷产生及消耗的影响过程是控制河流温室气体排放的关键.     

有机质对城市污染河道沉积物铵态氮吸附-解吸的影响

采集污染程度不同的城市河道沉积物(通吕运河、濠河和通甲河),在分析H2O2对沉积物有机质和铵态氮影响的基础上,分析沉积物在去除有机质前后铵态氮释放动力学和吸附热力学过程,研究城市污染河道沉积物有机质对铵态氮吸附-解吸的影响.结果表明:单位体积H2O2对有机质去除率随H2O2使用量增多而降低;去除有机质后,沉积物铵态氮含量显著增加,通吕运河、濠河和通甲河铵态氮最大含量分别是有机质去除前的4.16、3.55和2.85倍;沉积物对铵态氮的饱和吸附量随有机质含量减少而下降;沉积物铵态氮释放过程均表现为先快速释放,后减缓至平衡过程;去除有机质后,随着有机质含量的减少,沉积物铵态氮的最大释放量呈增大趋势;沉积物有机质和铵态氮含量是影响沉积物铵态氮释放的主要因素.     

谱睿在线除氯技术检测高氯水样中的阴离子

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品前处理技术,使用高容量在线Ag柱和Na柱,开发出了一种柱前去除高氯基体中氯离子的在线分析方法。操作简便,且适用样品范围广;不更换Ag柱可耐受10 g/L NaCl基体,25μL连续进样400针,氯离子去除效率可保持在99%以上。系统选用高容量IonPac AS11-HC氢氧根体系阴离子交换色谱柱,在线淋洗液自动发生装置进行梯度淋洗,用抑制型电导检测。对食盐、分析纯氯化钠等不同基体进行检测,可实现样品在线除氯,并可检测其中不高于10μg/L的溴酸根、氯酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根等离子。不同离子校准曲线相关系数均在99.8%以上,加标回收率为80%~110%。该技术具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,解决了以往高氯基体检测成本过高、适用范围有限、前处理操作复杂等问题。