野外地质试样中金的萃取—X射线辐射测定

本文介绍了野外地质试样中金的萃取-X射线辐射测定法。该法的优点是仪器重量轻,价廉,耗电量小,简易,快速,组件部分成批生产等,可广泛应用于地质勘探工作实践。     

微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑

传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03 μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。     

固相萃取—高温裂解—气相色谱质谱法测定西台晶间卤水中溶解性有机质

采用3种固相萃取材料(C18、XAD-8/4和PPL)分离富集西台吉乃尔盐湖卤水中的溶解性有机物(DOM),通过总有机碳/总氮分析(TOC/TN)、紫外—可见光谱分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)、高温裂解—气相色谱质谱联用仪(Py-GC/MS)等对富集的有机物进行表征和分析方法比较。结果表明,西台吉乃尔盐湖卤水中的溶解性有机物主要有多糖类,芳香类、含氮类有机物,烷烃烯烃类化合物。PPL,C18和XAD-8/4的回收率分别为40±2%,7±2%和16±1%,虽然C18和XAD-8/4回收率较低,但3种吸附剂都有各自的特点,C18较易吸附烷烃烯烃类有机物,XAD-8/4较易吸附芳香类有机物,PPL较易吸附含N类有机物和多糖类有机物。     

海水中活性磷酸盐的萃取比色测定研究

磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的检测下限约为0.020μmol·P/L。在多数海洋研究工作中,这样的灵敏度是令人满意的。但是,在我国的许多沿岸海区,在浮游植物生长繁殖旺盛春末夏初季节,由于磷酸盐被大量的消耗,在水体中其含量相当低,因此,对此类海区的调查研究以及特殊的生物学研究来说,常常需要测定更低的磷酸盐。为此,作者进行了它的萃取比色法研究。本方法是在磷钼蓝法的基础上,外加了醇类溶剂萃取步骤;检测下限提高到0.002μmol·P/L,测定范围为0.002-0.800μmol·P/L。适用于低磷海区,以及特殊生物学调查研究工作。     

海水中叶绿素提取方法的研究

本文讨论了用90％丙酮从海藻中提取叶绿素进行测定的三种提取方法(研磨法、浸泡提取法、超声波粉碎法)的最佳条件。并对三种提取方法的提取效率进行了比较。结果表明研磨法的提取效率较高，样品可立即测定，是一种较好的提取方法。本文还讨论了不同离心力对叶绿素测定的影响。实验表明使用离心力为2000g的LXJ-64-01型离心机可基本满足测定要求。     

微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药

采用微波萃取-Florisil固相萃取柱净化分离、气相色谱和气相色谱-质谱相结合的方法测定土壤中的痕量半挥发性有机氯农药。优化了微波萃取和固相萃取柱净化条件,在最优条件下18种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹Ⅰ、p,p′-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p′-DDD、o,p′-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p′-DDT、甲氧滴滴涕)的回收率在89.56%~114.22%。对气相色谱和气相色谱-质谱法的仪器检出限、回收率、精密度和方法检出限进行对比,确定了采用气相色谱-质谱定性和气相色谱定量相结合的方法,测定实际土壤样品中的有机氯农药,使得定性和定量的准确度都得到提高。     

460铀钼矿床综合回收初步研究

460铀钼矿床综合回收是采用铀钼矿样和钼矿样分别浸出→固液分离→两种浸出液混合→萃取和反萃取铀钼→分别精制铀钼产品的水冶工艺流程。铀钼矿的铀钼浸出率分别达到90%和75%以上,钼矿样钼的浸出率达70%以上,取得了稳定的工艺参数;铀钼分离取得了较好的结果,制出了合格的铀、钼产品。     

共存镉/铜对沉积物(生物膜)中主要组分吸附阿特拉津的影响

采用选择性萃取分离技术对沉积物(生物膜)中非残渣态组分(铁、锰氧化物和有机质)进行分离,研究阿特拉津(atrazine,AT)-Cd-Cu系中共存重金属对选择性萃取前后沉积物(生物膜)吸附AT的影响.研究结果表明:共存体系中,沉积物(生物膜)中铁氧化物对AT的吸附贡献最大,其次是有机质,而锰氧化物则抑制AT的吸附;共存镉促进了AT在沉积物(生物膜)原样及各非残渣态组分上的吸附,镉质量浓度为0.2 mg/L时,促进作用最显著,各组分对阿特拉津的吸附贡献增加了3.20%～32.31%(沉积物)和1.61%～17.10%(生物膜),但随镉质量浓度的增加,其促进作用减弱;共存铜抑制沉积物(生物膜)原样及铁氧化物、有机质对AT的吸附,铜质量浓度为75.0 mg/L时,其抑制作用最强,铁氧化物和有机质对阿特拉津的吸附贡献分别降低了29.21%、22.36%(沉积物)和9.46%、77.27%(生物膜),但同时减弱了锰氧化物对AT吸附的抑制作用,其吸附贡献分别提高了28.98%(沉积物)和17.46%(生物膜).     

在线萃取－火焰原子吸收测定地质样品中的痕量金

利用流动注射在线萃取技术，以ＭＩＢＫ为萃取剂，用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金，取得了满意的效果。该法精密度好，无污染，操作简便，测定迅速，且样品不需分离。方法检出限Ａｕ为０．７８×１０－９，精密度为２．３０％。