原子吸收光谱法测定氰化液中的铅

通过对比实验，选用柠檬酸钠做络合剂，实现了在碱性介质中用原子吸收光谱测定铅的方法。应用该方法测定实际样品的结果与其他方法相符，对于2.19mg/L Pb浓度的试液10次测定的RSD为1.8%。     

含水非晶碳酸钙的仿生矿化研究

生物成因矿物的形成过程通常是通过先沉积非晶前驱体,进而转变形成某一种结晶相的途径来实现的。对生物成因 碳酸钙而言,普遍认为其非晶的前驱体相是在生物有机大分子和无机离子共同作用下形成的。在阴离子柠檬酸根存在的情 况下,仿生合成了非晶碳酸钙（Amorphous calcium carbonate,ACC）,运用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X-射线衍射（XRD）、 傅里叶红外光谱（FTIR）和热重-差热分析（TG-DTA）等实验手段进行了分析并观测了非晶碳酸钙后续转变。结果显示, 多羧基的阴离子能够诱导形成非晶碳酸钙,并且这些非晶碳酸钙具有与生物成因非晶碳酸钙类似的组成。这可能指示与生 物矿化相关的生物大分子,特别是一些富含极性羧基大分子能够诱导碳酸钙矿物非晶态前驱体相的形成,同时也能暂时稳 定这些非晶前驱体相。     

Al3+交换蛭石层间铝的赋存状态研究

利用阳离子交换实验方法,将天然蛭石转化为羟基Al3+型蛭石,通过X射线衍射、差热分析,研究铝离子在蛭石层间域中的赋存状态.结果显示,Al3+交换蛭石中的层间铝不能用KCl溶液将其提取出来,但可用柠檬酸钠溶液可以将其提取出来,是一种非交换性的聚合羟基铝.Al3+的离子电势虽然很高,但Al3+交换蛭石的脱水温度却低于蛭石原矿.表明Al3+进入蛭石层间域后发生水解反应,生成Al(OH)2+和Al(OH)2+从而降低了Al3+的有效离子电势,使其脱水温度降低.Al3+进入蛭石层间域后发生水解反应,其可能的水解反应式为[Al(OH2)6]3+〈=〉[Al(OH)x(OH2)6-x]3-x+xH+,其中x＜3.     

超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。